SU711092A1 - Method of producing cadmium sulfate based thermoluminophore - Google Patents

Method of producing cadmium sulfate based thermoluminophore Download PDF

Info

Publication number
SU711092A1
SU711092A1 SU782572114A SU2572114A SU711092A1 SU 711092 A1 SU711092 A1 SU 711092A1 SU 782572114 A SU782572114 A SU 782572114A SU 2572114 A SU2572114 A SU 2572114A SU 711092 A1 SU711092 A1 SU 711092A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mixture
hours
sulfuric acid
wet
drying
Prior art date
Application number
SU782572114A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Александрович Москалев
Александра Васильевна Дмитриева
Original Assignee
Научно-Исследовательский Институт Электронной Интроскопии При Томском Политехническом Институте Им. С.М.Кирова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-Исследовательский Институт Электронной Интроскопии При Томском Политехническом Институте Им. С.М.Кирова filed Critical Научно-Исследовательский Институт Электронной Интроскопии При Томском Политехническом Институте Им. С.М.Кирова
Priority to SU782572114A priority Critical patent/SU711092A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU711092A1 publication Critical patent/SU711092A1/en

Links

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Description

Изобретение относитс  к способу получени  термолюминофора на основе сульфата кадми , предназначенного дл  использовани  в преобразовател х рентгеновского изображени  при дефектоскопии материалов и изделий.The invention relates to a method for producing a thermolaminated phosphor based on cadmium sulfate, intended for use in X-ray image converters for inspection of materials and products.

Известен способ получени  термолюминофора на основе сульфата двухвалентного металла, в частности, кальци , путем растворени  сульфата кальци  и солей активаторов в гор чей серкой кислоте с последующей кристаллизацией люминофора при испарении серной кислоты l .A known method for producing a thermoluminophore based on a bivalent metal sulphate, in particular, calcium, by dissolving calcium sulphate and activator salts in hot sulfuric acid, followed by crystallization of the phosphor during the evaporation of sulfuric acid l.

Этот способ неприменим дл  получени  термолюминофора на основе сульфата кадми , так как последний нерастворим в серной кислоте.This method is not applicable to the production of cadmium sulfate-based thermolaminates, since the latter is insoluble in sulfuric acid.

Известен способ получени  термолюминофора на основе сульфата кадми , включающий приготовление мокрой шихты, содержашей сульфат, кадми  и соли активаторов , путем смещивани  сульфата кадми  с водой, раствором солей активаторов и плавки, сушку шихты при 120 СA known method for producing a thermoluminophore based on cadmium sulfate, including the preparation of a wet mixture containing sulphate, cadmium and activator salts, by displacing cadmium sulfate with water, a solution of activator salts and melting, drying the mixture at 120 ° C

в течение 10 час и ее термическую об работу при 1О6О°С 2.for 10 hours and its thermal operation at 10 ° C 2.

Недостатком способа  вл етс  газка  чувствительность получаемого термолюминофора к рентгеновскому излучегсню, в св зи с чем преобразователи на его основе могут примен тьс  в рент1 еновской дефектоскопии, лишь дл  контрол  изделий малой плотности.The disadvantage of this method is the gas sensitivity of the thermolaminated material obtained to the x-ray radiation, and therefore converters based on it can be used in X-ray inspection, only to control products of low density.

Целью изобретени   вл етс  разработка способа получени  рент1 нолюми {офора с более высокой чувствительностью к рентгеновскому излучению.The aim of the invention is to develop a method for producing x-nil {ophor with higher sensitivity to x-rays.

Claims (2)

Это достигаетс  тем, что в способе получени  термситюкп1но4 ора, включающем приготовление мокрой шихты, сох ержйшей сульфат кадми  и соединени  активаторов , сушку щихты 1 ее термическую обработку , мокрую шихту приготаБлииают смешиванием сульф1и1а с соединени ми активаторов с последующей обработкой полученной смоси ковцептрированной серной кислотой, сутпку щихты ведут при 85-11О°С в течп1шо .ЮС-ШО ч.чс. затем при 290-330 -С до полного удалени  черной кислоты, а термическую обработку ведут при 580-63О С. Перед сушкой мокрую шихту желательно вьщерживать 15-20 час при комнатной температуре . В предлагаемом способе порошковый сульфид кадми  реагирует с серной кислотой с образованием сульфата кадми  и сероводорода. Реакци  протекает с выделением боль шого количества тепла, под действием которого Образование сероводорода происходит при одновременном разложении серной кислоты на окислы SgOj , 2 SO, 304. Поэтому дл  наиболее полного протекани  реакции серна  кислота бере1х;  в избытке по отношению к сульфиду кадми . Кроме того в смеси присутствует сера, так как указанные окисл могут восстанавливатьс  сероводородом по реакции: SOa ЗН2О + 4S Выдержка шихты желательна дл  боле полной гомогенизации смеси и кристаллизации основани  Си SO 4- Перва  сушка шихты при 85-110 С в течение длитель ного времени необходима дл  достижени  максималтзНой концентрации дефекта за счет присутстви  в смеси серы, интенсив ное образование которой идет при разложении оксида серы. Этим объ сн етс  нижний предел температурного интервала Верхний предел его ограничен температурой плавлени  серы. Втора  сушка ших ты осуществл етс  дл  удалени  избытка серной кислоты и проводитс  при температуре , близкой- или равной температуре ее кипени  Тер шческую офаботку шихты провоДЯ1 при температуре 580-630 С, котора  дл  данного способа  вл етс  оптимальной . Критичность пределов режима термической обработки обусловлена резкой зависимостью выхода светосуммы от температуры офаботки. Пример. 27 мг Мгл ЬОф- Н2О и 36,5 мг SmCtjj раствор ют в 5%-ной кислоте и смешивают с 10 г сульфида кадми . Полученную смесь сушат при 12О С 4 час и обрабатывают 11,5 мл концентрационной серной кислоты. Мокрую Ш1иту выдерживают 15 час при комнатной температуре, сушат при 85 С 150 час, затем при 290 С в течение 3 час. Сухую шихту прик;аливают при 580°С 3 час. П р и м е р 2. Мокрую шихту, содержашую сульфаты кадми  и активаторы готов т аналогично примеру 1, вьздерживают 20 час при комнатной температуре , сушат при НО С 100 час, затем при 330 С 2 час и прокаливают при 63О С 1 час. На чертеже приведены кривые термовысвечивани  термолюминофоров, полученных известным {крива  1) и предлагаемым (крива  2) способами. Показано, что термолюминофоры, полученные предлагаемым способом, имеют чувствительность в 5 раз Bbuue, чем термолюминофоры , полученные известным способом, что позвол ет использовать их дл  дефектоскопии объектов толщиной до 2О мм. Формула изобрете ни   1. Способ получени  термолюминофора на основе сульфата кадми , включающий приготовление мокрой шахты, содержащей сульфат кадми  и соединени  активаторов, сушку шихты и ее термическую офаботку, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности термолюминофора к рентгеновскому излучению , мокрую шихту приготавливают смешиванием сульфида кадми  с соединени ми актшаторов с последующей обработкой полученной смеси концентрированной серной кислотой, сушку шихты ведут при 85-110 С в течение 1ОО- 150 час, затем при 290-330 С до полного удалени  серной кислоты, а термическую обработку ведут при 58О-630 С. 2 Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с   тем, что перед сушкой мокрую шихту выдерживают 15-2О час при комнатной температуре. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент СССР № 372825, кл. GOl Т 1/11, опублик. 10.03.73. This is achieved by the fact that, in the method of producing a thermionic acid, which involves the preparation of a wet batch, the preserved cadmium sulfate and the combination of activators, the drying of heat 1, its heat treatment, the wet mixture is blended by mixing the sulfonic acid with the activator compound, followed by processing the mixture with the rest of the perfume, and the perfume. Protecting is carried out at 85-11 ° C in a test. US-SHO h.ch. then at 290-330-C until complete removal of the black acid, and heat treatment is carried out at 580-63 ° C. Before drying, it is desirable to hold the wet mixture at room temperature for 15-20 hours. In the proposed method, powdered cadmium sulfide reacts with sulfuric acid to form cadmium sulfate and hydrogen sulfide. The reaction proceeds with the release of a large amount of heat, under the action of which the formation of hydrogen sulfide occurs with the simultaneous decomposition of sulfuric acid into oxides SgOj, 2 SO, 304. Therefore, for the most complete course of the reaction, sulfuric acid is birch; in excess with respect to cadmium sulfide. In addition, sulfur is present in the mixture, since these oxides can be reduced by hydrogen sulfide by the reaction: SOa ЗН2О + 4S The charge of the mixture is desirable for more complete homogenization of the mixture and crystallization of the base of Cu SO 4 - First drying of the mixture at 85-110 C for a long time is necessary to achieve a maximum defect concentration due to the presence of sulfur in the mixture, the intensive formation of which occurs during the decomposition of sulfur oxide. This explains the lower limit of the temperature range. The upper limit of it is limited by the melting point of sulfur. The second drying is carried out to remove excess sulfuric acid and is carried out at a temperature close to or equal to its boiling point. A tertiary treatment of the charge of conductor 1 at a temperature of 580-630 ° C is optimal for this method. The criticality of the limits of the heat treatment mode is due to the sharp dependence of the light sum output on the processing temperature. Example. 27 mg Mgl OF-H2O and 36.5 mg SmCtjj are dissolved in 5% acid and mixed with 10 g cadmium sulfide. The resulting mixture was dried at 12 ° C for 4 hours and treated with 11.5 ml of concentration sulfuric acid. The wet broth is kept for 15 hours at room temperature, dried at 85 ° C for 150 hours, then at 290 ° C for 3 hours. Dry mixture prik; poured at 580 ° C for 3 hours. EXAMPLE 2 A wet mixture containing cadmium sulphates and activators is prepared as in Example 1, held at room temperature for 20 hours, dried at HO C for 100 hours, then at 330 ° C for 2 hours and calcined at 63 ° C for 1 hour. The drawing shows the thermoluminescence curves of thermolumines produced by the known (curve 1) and proposed (curve 2) methods. It is shown that the thermoluminophores obtained by the proposed method have a sensitivity of 5 times Bbuue than the thermoluminophores obtained in a known manner, which allows them to be used for inspection of objects up to 2 mm thick. Claim 1. Method for producing cadmium sulfate-based thermolaminate, including preparing a wet mine containing cadmium sulfate and activator compounds, drying the mixture and its thermal treatment, characterized in that, in order to increase the sensitivity of the thermoluminophor to X-rays, the wet mixture is prepared by mixing cadmium sulfide with activator compounds, followed by treating the mixture with concentrated sulfuric acid, drying the mixture at 85–110 ° C for 1OO– 150 h, then at 290 -330 ° C until complete removal of sulfuric acid, and heat treatment is carried out at 58 ° -630 ° C. 2 The method according to claim 1, that is, so that before drying the wet mixture is kept for 15-2O hour at room temperature temperature Sources of information taken into account in the examination 1. USSR Patent No. 372825, cl. GOl T 1/11, published. 10.03.73. 2.Патент Англии 1347672, кл. С 4 S , опублик. 20.О2.74 (прототип ).2. The patent of England 1347672, cl. With 4 S, pub. 20.O2.74 (prototype). 15t,HUH15t, HUH
SU782572114A 1978-01-27 1978-01-27 Method of producing cadmium sulfate based thermoluminophore SU711092A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782572114A SU711092A1 (en) 1978-01-27 1978-01-27 Method of producing cadmium sulfate based thermoluminophore

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782572114A SU711092A1 (en) 1978-01-27 1978-01-27 Method of producing cadmium sulfate based thermoluminophore

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU711092A1 true SU711092A1 (en) 1980-01-25

Family

ID=20745579

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782572114A SU711092A1 (en) 1978-01-27 1978-01-27 Method of producing cadmium sulfate based thermoluminophore

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU711092A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
GB1445228A (en) Process for the removal of sulphur dioxide from flue gas and other waste gases method for preparing phenol compounds
US3337298A (en) Process for preparing alpha calcium sulfate semi-hydrate from synthetic gypsums
SU1091854A3 (en) Process for preparing calcium salt of alpha-oxygamma-methylmercaptobutyric acid
SU711092A1 (en) Method of producing cadmium sulfate based thermoluminophore
US2006342A (en) Process of making anhydrite
SU645594A3 (en) Luminescent material
US3926837A (en) Method for the preparation of europium activated yttrium oxysulfide
SU730443A1 (en) Method of preparing ceramic core sand
SU538987A1 (en) The method of obtaining mixed phosphates or arsenates of the elements of the 1st and 1st groups
Primak et al. The Function of Fluxes in the Preparation of Infrared Sensitive Phosphors of the Alkaline Earth Sulfides and Selenides1, 2
SU676551A1 (en) Sodium-chromium silicate producing method
SU484200A1 (en) The method of preparation of concrete mix
US1455060A (en) Process of recovering iron oxide and other products from spent iron sludgf
US17976A (en) Improvement in the manufacture of sulphuric acid
SU571482A1 (en) Method of preparing stabilized urea
SU128455A1 (en) The method of producing magnesium sulfate
RU2776111C1 (en) METHOD FOR PRODUCING MIXTURES OF Li2BeF4-LiF FROM METALLIC BERYLLIUM
SU945079A1 (en) Process for producing calcium tungstenate
SU1388386A1 (en) Method of producing hexavanadate of lithium
RU2408536C2 (en) Method of producing tungstates or molybdates of bivalent metals
SU666758A1 (en) Method of producing red iron oxide
US2412156A (en) Retarder
SU763256A1 (en) Method of phosphogypsum processing
SU241410A1 (en) Method of decomposing aluminate solutions
SU547435A1 (en) The method of obtaining thermophosphate