SU709605A1

SU709605A1 - Method of producing complex fertilizer

Info

Publication number: SU709605A1
Application number: SU772527118A
Authority: SU
Inventors: Макс Ефимович Позин; Борис Аронович Копылев; Борис Андреевич Дмитревский; Ашимжан Сулейманович Ахметов; Елена Борисовна Ярош; Леонид Иванович Акимов; Наталья Васильевна Дмитриева; Иза Алексеевич Хубаджашвили
Original assignee: Ленинградский Ордена Трудового Красного Знамени Технологический Институт Им. Ленсовета
Priority date: 1977-09-07
Filing date: 1977-09-07
Publication date: 1980-01-15

Description

Изобретение относитс к технике получени сложных удобрений азотнокислотной переработкой природных фосфатов. Известны способы получени сложных удобрений путем разложени природных фосфатов азотной кислотой с последующим охлаждением азотнокислот ной выт жки, отделением нитрата каль ци от маточного раствора и переработкой полученного раствора в готовый продукт путем аммонизации, смешени с калийной солью и последующей сушки 1. Известен также.способ получени сложного удобрени , включающий азот нокислотное разложение фосфатного сырь 2. Выделени фтора в твердую фазу осуществл ют при нейтрализации азотнокислотной выт жки газообразным аммиаком после отделени нитрата кальци . Недостатком этого способа вл етс получение фторконцентрата, загр немного примес ми (например, фосфатами железа, аллюмини , магни , сое динени ми кремни ), что значительно осложн ет и затрудн ет дальнейшее его использование. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени сложного удобрени разложением природных фосфатов азотной кислотой с последующим введением в азотнокислотную вьат жку натриевых солей при температурах от +50 до +30С, отделением образовавшегос кремнефторида натри , охлаждением обесфторенной выт жки, отделением нитрата кальци и дальнейшей переработкой продукционного раствора в удобрение 3. Существенным недостатком известных способов вл ютс невысока сте-пень обесфторивани (60-70% от содержани фтора в исходной азотнокислотной выт жке), плохие фильтрующие свойства кремнефторида натри . Kpcwe того, производительность фильтрации колеблетс в пределах 50-150 кг с 1 м фильтрата в час. Целью изобретени вл етс снижение содержани фтора в готовом продукте и упрощение процесса. Это достигаетс тем, что предлагаетс способ получени сложного удобрени , включающий азотнокислотное разложение фосфатного сырь с последующим введением натриевых солей, охлаждение пульпы и отделение образовавшихс кристаллов кремнефторида натри и кальциевой селитры с последующей переработкой продукционного раствора в готовый продукт.The invention relates to a technique for producing complex fertilizers by the nitric acid processing of natural phosphates. Methods are known for producing complex fertilizers by decomposing natural phosphates with nitric acid, followed by cooling the nitric acid extract, separating the calcium nitrate from the mother liquor, and processing the resulting solution into the final product by ammonization, mixing with the potassium salt and then drying. complex fertilizer including nitric acid decomposition of phosphate raw material 2. Fluoride is isolated in the solid phase by neutralizing the nitric acid extract of gaseous amorphous after separation of calcium nitrate. The disadvantage of this method is the production of fluorinated concentrate, which is loaded with some impurities (for example, iron phosphates, aluminum, magnesium, silicon compounds), which greatly complicates and complicates its further use. The closest in technical essence and the achieved result is the method of obtaining complex fertilizer by decomposition of natural phosphates with nitric acid, followed by the introduction of sodium salts into nitric acid vat at temperatures from +50 to + 30 ° C, separation of the resulting sodium silicofluoride, cooling the dehydrated extract, separation and further processing of the production solution into fertilizer 3. A significant disadvantage of the known methods is the low degree of defluorization (60-70% of fluorine in the original nitric acid extract), poor filtering properties of sodium silicofluoride. Kpcwe addition, filtration performance ranges from 50-150 kg per 1 m of filtrate per hour. The aim of the invention is to reduce the fluorine content in the finished product and simplify the process. This is achieved by providing a method for producing a complex fertilizer, including nitric acid decomposition of phosphate raw materials followed by the introduction of sodium salts, cooling the pulp and separating the resulting crystals of sodium silicate and calcium nitrate, followed by processing the production solution into the finished product.

Отличительным признаком способа вл етс проведение процесса охлаждени после введени натриевых солей с последующим отделением образовавшихс кристаллов кремнефторида натри и кальциевой селитры.A distinctive feature of the method is to carry out the cooling process after the introduction of sodium salts, followed by the separation of the resulting crystals of sodium silicofluoride and calcium nitrate.

Пример , 100 вес.ч, апатитового концентрата разлагают при ЗО-С в течение 60 мин в 243 вес.ч. 54%-ной азотной кислоте. После отделени 2,3 вес.ч. нерастворимого остатка к полученной азотно-кислотной выт жке добавл ют 25,43 вес.ч. оборотного раствора. К образовавшейс выт жке состава: 0,51% F, 10,1% СаО и 17,8% PgOy, добавл ют 5,4 вес.ч.МаСО при температуре 30-50 С, перемеши- вают в течение 30-60 мин, а затем охлаждают выт жку до температур - 5°С Полученный осадок кристаллов нитрата кальци и кремнефторида натри отдел ют от продукционного раствора на фильтре.Example, 100 parts by weight, apatite concentrate is decomposed at 30-hour during 60 minutes at 243 parts by weight. 54% nitric acid. After separation, 2.3 parts by weight an insoluble residue to the obtained nitric acid extract was added 25.43 parts by weight. working solution. To the resulting composition: 0.51% F, 10.1% CaO and 17.8% PgOy, add 5.4 wt.h.MaCO at a temperature of 30-50 ° C, stir for 30-60 minutes and then the extract is cooled to temperatures of -5 ° C. The resulting precipitate of calcium nitrate and sodium silicofluoride crystals is separated from the production solution on the filter.

274,0 вес.ч. влажного осадка, содержащего Са {NOj)2 . состава: 16,3% СаО, 3,1% 1,02 F, направл ют на дальнейшую переработку в нитрат аммони , карбонат кальци и фториды.274.0 weight.h. wet sediment containing Ca {NOj) 2. composition: 16.3% CaO, 3.1% 1.02 F, are sent for further processing into ammonium nitrate, calcium carbonate and fluorides.

254,3 вес.ч. обесфторенного продукционного раствора возвращают на стадию вымораживани нитрата кальци в Качестве оборотного раствора.254.3 weight.h. the defluorinated production solution is returned to the stage of freezing calcium nitrate as a working solution.

72,1 вес.ч. обесфторенного продукционного раствора состава; 3,3% СаО, 25,1% 0,08% F, нейтрализуют аммиаком , смешивают с калийной солью и высушивают с получением удобрени . Готовый продукт (нитроаммофоска) состава 17:17:17 содержит 0,08% фтора вместе 1-1,2% в продукте, полученном по известнсму методу.72.1 parts by weight defluorinated production solution of the composition; 3.3% CaO, 25.1% 0.08% F, neutralized with ammonia, mixed with potassium salt and dried to obtain fertilizer. The finished product (nitroammofosk) of composition 17:17:17 contains 0.08% fluorine together 1-1.2% in the product obtained by the known method.

Предлагаемый способ позвол ет в 1,2-1,5 раза уменьшить содержание фтора в готовом продукте (степень обесфторивани 90-96% вместо 60-70%) и увеличить в 10-15 раз производительность фильтрации осадка по сравнению с известным способом.The proposed method makes it possible to reduce the fluorine content in the finished product by a factor of 1.2-1.5 (the degree of defluorization is 90-96% instead of 60-70%) and to increase by 10-15 times the filtration capacity of the precipitate compared with the known method.

Claims

1. Pogin ME Mineral salt technology. M., “Himi, 1974, v. 2,

with. 1339,

2. The patent of the USA 3765797, cl. 23-106, 1/15/74.

3. Nabiyev M.N. Nitric acid phosphate processing. M ,,, Himi, 1976, t. 1 p. 284, 1976 (prototype).