SU697269A1

SU697269A1 - Method of soldering metals with ceramics

Info

Publication number: SU697269A1
Application number: SU772508546A
Authority: SU
Inventors: Лев Васильевич Козловский; Юрий Прокофьевич Федько; Николай Павлович Соловьев; Вячеслав Васильевич Варенников
Original assignee: Предприятие П/Я В-8624
Priority date: 1977-07-14
Filing date: 1977-07-14
Publication date: 1979-11-15

Description

(54) СПОСОБ ПАЙКИ МЕТАЛЛОВ С КЕРАМИКОЙ(54) METHOD OF METAL BRAKES WITH CERAMICS

Изобретение относитс к области пайки, в частности, к способам пайки металлов с керамикой с предварительной обработкой па ных поверхностей и может быть использовано в радиоэлектронной промышленности, точном приборостроении и криогенной технике .The invention relates to the field of soldering, in particular, to methods of brazing metals with ceramics with preliminary treatment of brazed surfaces and can be used in the electronic industry, precision instrument making and cryogenic engineering.

Известен способ пр мой пайки металлов с керамикой металлическим активным припоем, содержащим добавку титана 1. .Пайка производитс в вакууме при температуре пор дкаThe known method of direct soldering of metals with ceramics with metal active solder, containing an additive of titanium 1. Soldering is carried out in vacuum at a temperature of about

юоос.yoos

Недостатком способа вл етс большое различие коэффициентов термического расширени (КТР) припо и керамики, что приво.цит к потере герметичности при термоциклировании.The disadvantage of this method is the large difference in the thermal expansion coefficients (CTE) of solder and ceramics, which leads to loss of tightness during thermal cycling.

Известен способ пайки металлов с керамикой, при котором на поверхность металла нанос т промежуточный окисный слой и производ т пайку стеклоприпоем 2. Промежуточный окисный слой наноситс на металл непосредственно окислением.The method of soldering metals with ceramics is known, in which an intermediate oxide layer is deposited on the metal surface and is produced by soldering with glass frit 2. The intermediate oxide layer is applied to the metal directly by oxidation.

Однако данный способ не применим дл спаев ниоби с алюмооксидной керамикой , так как ниобий обладаетHowever, this method is not applicable to the junctions of niobium with alumina ceramics, since niobium has

склонностью к интенсивному окислению , слабосцепленного с подложкой.tendency to intense oxidation, weakly coupled with the substrate.

Целью данного изобретени вл етс повышение вакуумной плотности па ного соединени ниоби с алюмо оксидной керамикой путем обеспечени прочного сцеплени окисного сло с ниобием.The purpose of this invention is to increase the vacuum density of the niobium solder compound with alumina ceramics by providing a strong adhesion of the oxide layer to niobium.

Поставленна цель достигаетс на0 несением на ниобий окисного сло детонационной бомбардировкой поверхности ниоби частицами окиси алюмини в два этапа, использу на первом этапе частицы размером в 5-10 раз The goal is achieved by carrying the niobium oxide layer to a detonation bombardment of the surface with niobium alumina particles in two stages, using particles of 5–10 times the size of the first stage

5 больше, чем на втором.5 more than the second.

На первом этапе происходит подготовка поверхности ниоби , а на втором прочное закрепление частиц окиси алюмини на поверхности, обеспечиваю0 щее надежную пайку стеклоприпоем.At the first stage, the niobium surface is prepared, and at the second stage, the alumina particles are firmly fixed to the surface, ensuring reliable soldering with glass frit.

Способ реализуетс следующим образом .The method is implemented as follows.

Предварительно поверхность ниоби бомбардируетс при помощи детона5 ционной установки частицами окиси алюмини с размерами 100-120 мкм. В процессе обработки создаетс поверхность с примерно одинаковыми по высоте микронеровност ми по всей поH- p;4iuvri-n . lp Preliminarily, the niobium surface is bombarded by a detonation plant with alumina particles with sizes of 100-120 microns. In the course of processing, a surface is created with approximately equal in height micro-roughness along the whole of H-p; 4iuvri-n. lp

о о С т i н;; 11 i 1 о п G i- X11 о (J . и о lOC мкм 1 ;ооохо ;ч a С;и нами моп то:.:ть .1пилр :TC;F нпдостаточной дл |:о,г:у;;;НИг; , :жчого покпьг 11Я ПОИ пос:-U;:j;yK )r.nc::-; аиесо-ии „ того, возможно о о С ti n ;; 11 i 1 o p G i-X11 o (J. and o lOC μm 1; oooh; h a C; and we mopto:.: Ty .1 p: t; F is not enough for |: o, g: y ;; ; Nig;,: zhchy pokpig 11Y POI pic: -U;: j; yK) r.nc :: -; aieso-i

OllaFIHO РГЖРЫТПЯ, ГО с низкими ми . OllaFIHO FPA, GO with low MI.

релье-з с рапличичми по зыссте нсрсзност мн Это пиепггтстпует воэ,(-:кнозенпю плотного контакта - анос;и; :огс) в Г1ос-д;едую1ием с. поаерхностыо и не гюзпол от 1:о:-цос- :ыо заполнить час- тицамн :1окрыти ;к;;е микронаро;зност1- , что пригодит , iioj;y-:eKHK) невакуумно ruiOTHiJx t-опди ений,. При обра.ботк лоиорхностк .цот -чк чпстицаки размзрО14Relief-s with raplicchmi by zisste nsrssznos mn This is a piping effect, (-: close contact - anos; i;: ogs) in Glos-e; I'm eating with. surface and non-guzpol from 1: o: -cso-: s to fill the particles: 1 cover; to ;; e micronaro; znost- to use, iioj; y-: eKHK) non-vacuum ruiOTHiJx t-operations ,. With obra.botk loiorkhnostk .tsot -chk chpstitsaki razzrO14

100-120 мкм : 100-120 microns:

1И г;рк к ал их соотношен х детон11р;/1О1-п1х газов а ,п;атокацконной уотапопко че ouriaaycTOK иокрьлтик , т„е„ чаотнцы 1I g; pk to al their detonation ratios; / 1O1-p1x gases a, p; at-a-cup-type waterpumpo ouriaaycTOK and akkriltik, t „e„ chaotntsy

ннелр юхс в ;iOBep c-восггЗ ) ;лота.1и и поело улара отскакиобразовав равно -:ерный вают j с ноо микрорлльоф , Г1олго7ОЕка поБаг)хкоот:г1 частицаг-Птого ЖЕ; материала что и в после лу;у;и :: наносимого покрыти поэвол ит про звоутить подготоз;-:у поверхнооти « ;iaHOe:e; iQ покрыти на одной ycTaiiOHKij,, устран пет необкол1;-.:,.;ость очиочки от чаотиц. которые ;.;;о1Ут остават/тс на поверхности, Эгх частлцы не могут ломеыать образованию прочHoio ;oeдиIie кп ло рнпч-1Я с деталью, Подготогзка поверхности и нанесение покрытии на oj.i:Hofi уотано ке чоачолр;е сократить олиспение човерхностч,. подготозл екой к пайке детали,- г л . врем меж,1:;у содготозкой Fi гачесеЕ-гизч покрыти очепа .:;ало nooel yuhs in; iOBep c-vozgz); lot 1i and ate ular bouncing to form equal to: - Black wyuyu j with noo microllof, H1longo7OEaPBag) xkot: of the material as in the following lu; y; and :: applied coating permits to prepare the preparation; -: at the surface finish "; iaHOe: e; iQ coatings on a single ycTaiiOHKij ,, eliminating a non-column of 1; -.:,; who;. ;; o1Ut will leave / ts on the surface, Egh, the people can’t break the formation of other Hoio; oiDiie kp lo rnpch-1Ya with detail, Prepare the surface and apply the coating on oj.i: Hofi watano ke kechochlr; e to reduce the surface coating, o preparation for soldering parts - gl. time between, 1:; in sodothozkoy Fi nyachee-gizch covering ochepa.:; alo

Затем ;а 1:юцготозленн}/та човерх-ность серчай последовательных выстрелов производ51Т нааэсение окиси алюмини толищной 20-40 мкм - астчцам.; о размером 20--40 мкм на режимах;. обзспечивающих максимальный нагрев нанесимого материала дл соод, усло1Л--;й дл фиэико-хкглических процессов, протекающих при обрад.зовании сое ди и э ни ч покрыти с поверхноотью детали аПримен ек-клй с:ч :особ подх отовки поверхности увеличивает вакуумную плотност покрыти за счет создани ОДИНЗ.КОБЬЖ по высоте микронеровностей,- которЫе при нанесении покрыти заполн ютс частицаьЦ-, Кроме того за счет высокоскороотного удара частиц хшкровыступы поверхности частично смещаютс что приводит к упрочнению св зи покрыти с поверхностью детали с воз НИКИ ованис5м закрьттого анкерного характера сцеплени частиц покрыти и п о в е р X и о с т LI д е т а л и ,Then, a 1: yuchgruzochn} / such a surface is the number of consecutive shots produced by 51T alumina with a thickening of alumina 20-40 microns - for asthtsam .; about size 20--40 microns on modes; examining the maximum heating of the applied material for soods, conditions for the phyico-xclic processes occurring during the treatment of the coatings with the surface of the surface and the details of the application of the surface: increases the vacuum density of the coating due to the creation of ODNZ.KOBZH on the height of microscopic irregularities, which the particle-C is filled when coating is applied, In addition, due to the high-speed impact of particles, the blood surface protrusions are partially displaced, which leads to hardening of the coating from the surface Strongly parts with the possibility of IECI ovanis5m zakrttogo anchor character adhesion coating on the particles, and n in Example X and s t r e d LI and L, and

15 резупьтате подготовки происхсдк повышение эпергетической активности приповерхностных слоев металла, что создает лучшие прелпосыпки дл гшсч,ногс сцеплени по;рьп:и с поверглHocvbio ,лота/ч-1. При пг.;сл(шую1лл;м наноОПг:ИИ nOKpL:Tl-:4i , а СЧаТ Н :ССОКОЙ КИнетч чаской и теплочой энергии напос кого чат(.рг5алч- обра;.у пто плот;: -; й контакт 4OKpi,rj и с пол1отоалекной поверхностью л- еталла. При нанесении частиц Б мосте контакта покрыти с металлом БОЭгЧ-ч ает переходдный слой за счет внедрени частиц окиси а.чюмини и частичной .дееоормации микровьлступов покрыти . При этом наблюдаетс возн1-п но};ение св зи как мехвнического характера (механическое смешиванчле материалов) ,, так. и могаллургичесхого харакоера (частичное спланлснча ч 5ч:м; Чйское вза15моде;-1стзие ) , что с;бечче-гивает получениеThe results of the preparation of an increase in the eergic activity of the surface metal layers, which creates the best pre-dressing for gsch, foot adhesion by; hp: and withHocvbio, lot / h-1. At pg.; Cl (shuy1ll; m nanoOPg: AI nOKpL: Tl-: 4i, and СЧаТ Н: ССОкой КИнтчской and heat energy to the side of the chat (.rg5alchra ;. у pytoraft ;:; th contact 4OKpi, rj and with a half-flat surface of a leaf. When applying particles to the bridge of the contact of the coating with the BOEHG metal, the transition layer is due to the introduction of particles of aluminum oxide and partial deoormation of the microhairs of the coating. zi as a mechnical character (mechanical mixing materials), and moghallurgicheskogo harakoyor (partial splanlncha h 5h: m; h skoe vza15mode; -1stzie) that; Beccia-receiving pulls

Е аК уу МНО- nJ4X14 : ОГС) СЮеДИ аПИ по-: О :1ти с мста/:ли-лескс 4 повер::-гостью , Указанные толщины TOKpivTi-;r, х ра ;;.т::р наносимых ч ас тип. вл ютс очтима.,1Ь нами, Гак, прх а ;чсепии чоз рыти бсчсее мелхичп-: частчцаХИ , чем 10 мкмй процессе чаиессг-Гт при выатреде аблк;даетс з: чч;-;, к: овечие конгломерироЕакч;Ч; ::ас1чч1 J размерам до 3.00 Г.1КМ, что приводит к аозниккоБвнию больших ;ераБномерчостей г;о1-рытк - его лчрек.ности, нару1: ениеE ak uu MNO- nJ4X14: OGS) SUDDI API-: O: 1ti MSTA /: Lee-Lesks 4th turn :: - guest, Specified thicknesses TOKpivTi-; r, xra ;; t :: p applied by h type of. are blasted., 1 b, Hak, pp a; csepyi choz kryt more mehlichp-: particle CI, than 10 µmi process tea cg-Gt at vatrede ablk; gives h: hh; - ;, to: sheep conglomeration of; :: as1chch1 J sizes up to 3.00 G.1KM, which leads to the development of large numbers; the dimension of g; o1-york is its value, violation of:

вакуумной ЧЛОТНОСТ: покрыти , Пр,vacuum SLAVING: coatings, pr,

4aiiec:o4;-;,4 Qojie.f: кр/пных гacтиц .чо 80 мкк roKpfcTV e так;- ; 4o.4yia;Tc;:4aiiec: o4; - ;, 4 Qojie.f: Cr / py hiccups. Cho 80 µK roKpfcTV e so; -; 4o.4yia; Tc ;:

бо.пьг1 .:-Ч гс:еч;ч--ч слои окчсх ::.Л)-Ч.шчч bo.pr1.: - h gs: ech; h - h layers ohchh ::. l) -h.shchch

roJiiUJiHOK 20Ч: мкм облацают ;аи5о .лее Bti COKt4vLiS физико-техчичесхчмк. харахтарисгкдсами о Занесение более тонких слоев может прчЕОД11ТЬ х по.лучению об.пастей.с со:..:тавом, от личнум от алю.с;ЧРЯ( как а го .:олгцина )има с размерагчи мчкрсгнерО :Ччас:-.ей и мо:хет соотзет ствоиать состгчзу парехсцкого сло , что затр Д -: от протсхан; е ф;зикохимических процессов при последунзщей пайке по покрьйтию и ые позвол ет получать вакуумно плотные слои При :нанесении покр: ги толщиной свьйпе 40 мтсм значительно уменьшаетс сила сцеплени вер:г:них слоев покрыти с ни)кеследу;эщим.и и увеличиваетс шероховатость пэлучаемой поверх;-юст;ч ,. что такжз нэ позвол ет получать вакуумко Ш1от:{ые слои.roJiiUJiHOK 20H: um mute; ai5o. lighter than Bti COKt4vLiS physico-tech. Harahtaargkdsami on the insertion of thinner layers can be carried out according to the radiation of the pastes with: ..: tavom, from individuals from al.s; CHRYa (as a go.: olgtsina) imaging with the size of the gchi gschsnerOn: Hour: -. and my: it corresponds to the consistency of the parexian layer, which has been patched D -: from protskhan; e f; zikokhimicheskie processes with subsequent soldering on pokrityuyu and allows you to get a vacuum-dense layers. When: applying pok: g with a thickness of 40 mtsm significantly reduces the force of adhesion ver: g: these layers of the coating with none) kesledu; eschim. and increases the roughness over; -uste; h,. which also does not allow to obtain a vacuum column: {th layers.

Предлагаемой способ подготончси поверхности детали из ниоби и его сплавов под пайку был реализован :ia штырьковых ниобиевых гермовыводах ,, впа нНЕЛх в деталь из алюмоксидной керамики маргачецалюмосиликатнызу стеклом,The proposed method of preparing the surface of a part made of niobium and its alloys for soldering was implemented: ia pin niobium pressure leads, fit nNELH into a part made of alumina ceramics with margarian aluminum silicate glass,

Пс..дготовка поверхности производилась на детонационной ус-тановке,, работающей в режима со ст-пдукглимиPs. Preparation of the surface was carried out on a detonation installation, operating in the regime with superstructures

техническими параметрами. Состав газовой смеси (по объему): кислород 5lil%, ацетилен - остальное. Дистанци подготовки lOOtlO мм. Глубина загрузки дозы порошка 1000 мм. Вес дозы порошка 100±10 мг.technical parameters. The composition of the gas mixture (by volume): oxygen 5lil%, acetylene - the rest. Preparation distance lOOtlO mm. Depth of loading dose of powder 1000 mm. Weight of powder dose 100 ± 10 mg.

На равномерно подготовленную на детонационной установке поверхность гермовывода, предназначенную дл дл пайки, нанос т слой окиси алюмини толщиной 20-40 мкм, частицами с размерами 10-20 мкм.On a uniformly prepared on the detonation installation, the surface of the sealed sheet, intended for soldering, is applied with a layer of alumina with a thickness of 20–40 µm, particles with sizes of 10–20 µm.

Металлические гермовыводы с нанесенным покрытием и предварительно очищенные керамические детали собирают под пайку в оснастке, обеспечивающей их фиксацию с введением в место спа припоечного стекла системы МпО - SiOj - толщиной 30 50 мкм. Собранные таким образом узлы помещают в вакуумную печь и па ют по следующему режиму: скорость нагрева до расплавлени припо (1230°С), выдержка 15 мин, скорость охлаждени 350°/час.Coated metal sealed leads and pre-cleaned ceramic parts are assembled for soldering in a snap-in, ensuring their fixation with insertion of a solder glass of the MpO - SiOj system into the spa place with a thickness of 30–50 μm. The assemblies assembled in this way are placed in a vacuum oven and are fired according to the following mode: heating rate until the solder melts (1230 ° C), holding for 15 minutes, cooling rate 350 ° / hour.

Подготовленные предлагаемым способом поверхности детсши из ниоби и его сплавов позвол ют получить надежные вакуумно плотные спаи, например , с алюмооксидной керамикой с использованием стеклоприпоев, температура пайки которыми существенно ниже температурного порога собирателной кристаллизации ниоби .The surfaces prepared by the proposed method for children from niobium and its alloys make it possible to obtain reliable vacuum-dense junctions, for example, with alumina ceramics using glass frit, whose soldering temperatures are significantly lower than the temperature threshold of the collective crystallization of niobium.

Использу указанный способ подготовки поверхности под пайку, получают надежные вакуумно плотные спаи, выдерживающие многократные нагревы до 910® С и охлаждени до температур жидкого азота, что очень важно дл криогенной техники.Using this method of preparing the surface for brazing, reliable vacuum-tight junctions are obtained, which withstand repeated heating to 910® C and cooling to liquid nitrogen temperatures, which is very important for cryogenic engineering.

Claims

1.Gladkov A.S., Podvigina O.P., Chernov O.V. Soldering of parts of electrovacuum devices, M., Energie, 1967, p. 217-225.

0

2. Soldering Handbook. Ed. S.N. Lotsmanova et al. M., Mashinostroenie, 1975, p. 297-298.