,..,; у- ; I // -г:- v Изобретение относитс к спосс ам получени фосфора, в частности к соетавам дл очистки фосфора-сырца от шЛ ма, и может быть использовано в химической промышленности.с Известен coCTJaa дл очистки фосфорасырца от шлама, содержащий войУ, ОД - 10 В(эс,% хромовой кислоты и , 1-30 вес.% сол ной или серной гКислоты Недостатком этого сос5:ава вл етс ток сичность реагентов l. Известен также состав дл очистки фосфора-сырца от шлама, Содержащий воду и 0,05 - 0,10 вес.% щелочного соединени - гидроокиси натри . Недостатком этого состава вл етс длительность процесса очистки - 2- 6 сут 2. Цель изобретени - уменьшение продолжительности процесса очистки. Поставленна цель достигаетс приме нением предложенного состава дл очист ки фосфора-сырца от шлама, который содержит двузамешенный фосфат натри . (ОДйойамёЩёйный фосфат кали , гидроок сь аммони и воду при следующем соотношении компшентов вес.%: ДвузамещенныЙ фосфат натрий0,ОО1-О,01 . Однозамещенный фосфат калий0,52-1,0 Гидроокись аь мони 0,05-0,2 Вода : Остальное. Предложенный состав позвол ет сократить продолжительность процесса очистки фосфора-сырца до 15 мин. Дл очистки фосфора-сьфца от шлама выбран фосфатно-аммиачнь1й раствор, обладающий буферными свойствами, т. е. способный поддерживать значение рН в заданном Диапазоне при нежелательном воздействии на обрабатываемую смесь как кислот, так и щелочей. Фосфатно-аммиачный буферный раствор обладает пол рными свойствами в отличие от желтого фосфора, вл ющегос типичной непо рной жидкостью. При смешивании фосфора, загр зненного 36 шламом, с фосфатно-вммиачным буферны раствором происходит интенгсивна ионообменна адсорбци на минеральном веществе поверхности шлама, на частицах которого формируетс отрицательный электрический зар д, возрастающий с увеличением рН смеси, и увеличиваетс сродство шлама к воднрй фазе. Захвачен ные водным раствором частицы шлама выдел ютс вместе с пузырьками фос|фатно-аммиаЧного буфера, диспергирован , ного в очищенном фосфоре-сырце. При этом высока скорость процесса 4,5 мм рбеспечиваетсй увеличением разности плотностей дисперсной фазы и дйСперсиойной среды до 0,8 г/см и увеличением среднего размера высел емых частиц с 0,ОО2 мм (частица шлама) до 1 мм (пузырек фосфатного буфера d частиками шлама). Величина рН пред оженногЬ соетава установлена опытным путём и cootвётствует предложенным соотношени51М компонентов. .Если фосфатный буферный раствор ней . трализован до рН менее 7,2, то шлам не 1фиобретает необходимого дл быстро го сродства к водной фазе. Г)оцесс JB siTOM случае йедостаточно эффективен . При нейтрализации фосфатного -. ,.....,-.-. буфера До рН вьоие 8,5 отделение фосфа Та от шйама происходит еще более эффек тивно, йо сопровождаетс образованием довитого и взрывоопасного газа фосфи- На.Л .::у:; ,: - / Пример В аппарат подают 4 м фосфатного буфе1шого раствора состава, кг: 35,9 дигидрофосфата кали , 6,45 гйдрофосфата натри , остальное во да. Раствор нейтрализуют 50 л 5%-його раствора аммиака. Получают буферный .раствор 6,9. Раствор н1агревают до 80 С и закачивают в аппарат 3 т фосфора, имеющего ту же температуру. Фосфор-сырец содержит 2% шлама в пе |эесчете на минеральные вещества, нерастворимые в бензОлб. Смесь интенсивно перемешивают 15 мин, поддержива в аппарате пОСТо н 5 кую температуру 8О С. После выключени перемешивающего устройства выдер-, живают 10 мин дл разделени водной фазы и фосфора и через нижний штуцер аппарата выгружают очищенный фосфор в количестве 2,85 т с содержанием 0,7% остатка, нерастворимого в бензоле. Пример 2. В услови х примера 13т фосфора из той же партии перемешивают с фосфатно-аммиачным раствором состава: 4 м фосфатного водного буферного раствора, 100 л 59о.ого раствора аммиака. Получают буферный раствор с рН 8,3. После перемешивани и разделени фаз, Проводимых в услови х предыдущего примера, из аппарата выгружают 2,7 т фосфора, содержащего 0,1% остатка, нерастворимого в бензоле . Пример 3. В услови х, аналогичных двум предьщущим примерам, 3 т фосфора содержащего 2% остатка, не- растворимог1р в бензоле, перемешивают с 4 м фосфатного водного буферного раствора, нейтрализованного 120 л 5%-нрго раствсфа аммиака до рН 9,0. После завершениаа процесса из аппарата выгружают 2,7 т фосфора, содержащего 0,09% ocTaTka, нерастворимого в бен° золе. Во времй перемешивани в аппарате Произошел хпОпОк. Из предохранительного штуцёрй аппарата выдел лс газ. В результате Кбйцентрацн фосфина в рабочем помещений достигла 0,01 г/м и превысила санит&рные нормы. Зависимость процесса очистки от состава буферного раствора показана в таблице . .;.;. ;-, . - Таким образом, видно, что фосфатноаммиачный бу(, имеющий рН меньше, чем предйойкенО, йё дает достаточного эффекта очистки фосфора от шлама, а при рН вьш1е предложенного диапазона достигаетс высока степень очистки фосфора, но HapyTuakJTCH нормы безопасности ведени процесса.
Вьщеление фосфина. 5 6913 ; ; Формуланэобретени Состав дл очистки фосфора-сырца от шлама, включающий воду, щелочное соединение , отличающийс тем. что, с целью уменьщени продолжитель-5 ности процесса очистки, в качестве щелочного соединени содержит двузамещенный фосфат натри , рднозамещенный фосфат кали и гидроокись аммони при следующем соотнощении компонентов,° вес.%: Двузамещенный фосфат натри 0,001-0,01 5 V Однозамещенный фосфат кали 0,5 2-1,0 Гидроокись аммони 0,05-0,2 Вода Остальное, Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1, Патент США № 3442621, кл. 23-223, опублик. 06.05.69. 2. Патент США NO 3113839, кл. 23-185, опублик. 08.04.63. (прототип)