SU679589A1 - Способ ингибировани термической полимеризации стирола - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ ТЕРМИЧЕСКОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

СТИРОЛА

эида в виде его раствора в стироле 2 .

Однако этот способ недостаточно эффективен.

цель изобретени  - повышение эффективности ингибированй .

Эта цель достигаетс  тем, что в способе ингибировани  термической полимеризации стирола путем введени  в него ингибитора в качестве ингибитора используют 0,05-1% от веса стирола 2,4-динитронафтола-1,

В тае5л. 1 приведены сравнительные данные ингибирующей способности известных и предлагаемого ингибитора, по которым можно судить об эффективности последнего,

. Высока  ингйбируюада  активность 2,4-дийитронафтола-1 приводит к предотвращению полимеризации мономера даже при длительном темперировании. Так, согласно данным табл. 2, нагревание стирола при в течение 15 ч не приводит к образованию полимера , а за 20 ч образуетс  всего 0,43% полимера, что более чем в 10 раз меньше, чем при применении известных ингибиторов.

Осуществление предлагаемого спосба ингибировани  термополимеризации стирола в процессе его ректификации приводит практически к полному исключению потерь мономера на образование термополимера, за счет чего предотвращаетс  забивка аппаратуры и тем самым упроааетс  технологи  процесса и повышаетс  экономическа  эффективность производства стирола. Способ характеризуетс  тем, что при выделении стирола методом ректификации в присутствии 2,4-динитронафтола-1 практически полностью прекращаетс  процесс термополимеризации , благодар  чему не происходит забивки оборудовани .

Пример 1. в стекл нную ампулу емкостью 50 мл, предварительно тщательно промытую спиртом и осушенную очищенным азотом, внос т 30 мл непосредственно перед загрузкой перегнанного стирола с содержанием основного вещества 99,7-99,8% и г (0,05% от веса мономера) 2,4-динитронафтола-1. Ампулу запаивают и помещают в силиконовую баню, где выдерживают при температуре в течение 15 ч. После темперировани  полимер осаждают метиловйк спиртом и центрифугируют (п . 2500 об/мин) в течение 20 мин. После декантации жидкости из полимера удал ют остатки растворител  вакуумированием до посто нного веса.

Количество получаемого полимера в расчете на загруженный стирол составл ет 17,9% со средней молекул рной массой 96830,

Пример 2. Термическую полимеризацию стирола осуществл ют аналогично примеру 1, с той разницей, что в стекл нную ампулу внос т 30 мл стирола-ректификата и 0,0545 г (0,2 мас.% по отношению к стиролу)

0 2,4-динитронафтола-1, Образовани  полимера не происходит.

Пример 3. Термическую полимеризацию стирола осуществл ют в присутствии 0,1316 г (0,5 мас.% по отс ношению к стиролу) 2,4-динитронафтола-1 провод т с соблюдением всех условий примера 1. Образовани  полимера . не происходит.

Пример 4. Аналогично примеру 1 термическа  полимеризаци  30 мл стирола-ректификата в присутствии 0,2718 г (1 мас.% по отношению к стиролу ) 2, 4-динитронафтола-1 протекает без образовани  полимера.

Пример 5.В ректификационную колонну непрерывного действи  подают стирол-сырец, содержащий 29,1% этилбензола. Производительность колонки 1,0 л/ч. Остаточное давление в верхней части колонки не более

0 15 мм рт.ст., температура куба 90- . Флегмовое число 10. Из верхней части колонки отвод т перегретые пары этилбензола, пары стирола отвод т в виде боковой фракции. Дл  предотвращени  забивки колонки полимером ректификацию стирола провод т.в присутствии 2,4-динитронафтола-1, который ввод т с питанием в виде раствора в MOHOMeJje из расчета 0,3%,счита 

0 на общую массу стирола, подаваемого на ректификацию. Вскрытие колонки после 500 ч непрерывного действи  показало, что забивка ее продуктами полимеризации стирола не происходит.

5 Возможность исключени  забивки технологического оборудовани  полимером при выделении стирола в присутствии 2,4-динитронафтола-1 обуславливаетс  тем, что указанный иа0 гибитор в отличие от известных ингибиторов действует не как замедлитель , а при оптимальной концентрации подавл ет;процесс термополимеризации, благодар  чему не происходит забивка колонн выделени  стирола.

Таким Образом, изобретение позвол ет повысить эффективность ингибировани  те)полимеризации .стирола. Вли ние природы и содержани  ингибитора образующегос  полимера при темперировании Т и в течение 15 ч аблица 1 на количество стирола при 110 С

2,4-Динитронаф-1 ,89 отс. тол-1 2,4- Динитрофе21 ,153,54 2,40 нил-гидраЗИН 1,5-Дифенилкар25 ,48 19,93 16,31 бо-гидразид

Зависимость количества образующегос  полимера от времени при темперировании стирола при и концентрации ингибитора 0,3 мас.%

Claims (2)

1.Получение стирола и ингибироваиие его самопроизвольной полимеризации , М., изд. ЦНИИТЭнефтехим, 1974, с. 45-47.

2.Авторское свидетельство СССР .по за вке №2469553/23-05,

кл. С 08 F 112/08, апрель 1977 (прототип ) . отс. отс, отс. 1,21 2,08 9,75 0,97