SU659527A1 - Способ извлечени сульфата натри из сточных вод - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам извлечени  сульфата натри  из сточных вод химических производств и может найти применение , в частности, в производстве эфиров целлюлозы в процессе переработки его отходов на сульфат натри .

Известен способ извлечени  сульфата натри  из сточных вод производства вискозного волокна путем кристаллизации мирабилита с примесью серной кислоты и сульфата цинка, последующего плавлени  полученной смеси мирабилита, серной кислоты и сульфата цинка острым паром с добавлением воды при температуре 40°С, обработки полученного раствора кальцинированной содой дл  нейтрализации серной кислоты, осаждени  нерастворимого углекислого цинка и его отделени . Полученный насыщенный очищенный раствор при температуре не ниже 40°С смешивают с 5-35%-ным раствором пропиленгликол , упаривают, отдел ют твердый сульфат натри  от маточного раствора, сущат его, а из маточного раствора регенерируют дистилл цией пропиленгликоль 1.

Недостатком известного способа  вл етс  сложность осуществлени  процесса, св занна  с многостадийностью, использование дефицитного реагента - кальцинированной соды, невысокий выход продукта, который составл ет 95-97%, получение мелкокристаллического продукта (средний размер кристаллов 0,10-0,12 мм), что затрудн ет его сущку и использование; получаемый продукт сильно загр знен пропиленгликолем (до 0,1-0,15°/о), что требует осторожности при его использовании.

Ближайщим решением поставленной задачи  вл етс  способ извлечени  сульфата натри  из сточных вод производств синтетических жирных кислот, заключающийс  в том, что исходный раствор обрабатывают смесью извести и известн ка дл  удалени  примесей железа, марганца и органических соединений за счет их перевода в нерастворимую форму, отдел ют выпавший осадок известными способами, очищенный раствор смешивают с 5-35%-ным раствором гликол  и упаривают в колонном аппарате под вакуумом 360-500 мм рт.ст. при температуре 60-70°С до соотношени  гликоль: вода , равного от 1:0,8 до 1:1,0 на центрифуге или вакуум-фильтре отдел ют от маточного раствора твердый сульфат натри  с гликолем, способствующим выделению в осадок и удерживающим органическую часть в растворе, не дава  ей адсорбироватьс  на поверхности кристаллов сульфата натри , и регенерируют гликоль из маточного раствора , а сульфат натри  сущат. Выход сульфата натри  составл ет 94-96% 2. Недостатком данного способа  вл етс  сложность осуществлени  процесса, св занна  с многостадийностью, невысокий выход продукта 94-96%, получение мелкокристаллического продукта, энергоемкость процесса , получение продукта с примесью солей кальци  до 0,1% вес. Целью насто щего изобретени   вл етс  улучшение качества продукта и повышение его выхода. Указанна  цель, согласно изобретению, достигаетс  описываемым способом извлечени  сульфата натри  из сточных вод производства эфиров целлюлозы, путем упаривани  исходного раствора в присутствии гликол  сначала при 65-125°С до соотношени  гликоль:вода. равного от 1:3 до 1:3,5, а затем маточный раствор, полученный после отделени  твердого сульфата натри , подвергают повторному упариванию при 95- 125°С до соотношени  гликоль:вода, равного от 1:0,4 до 1:0,6, и дополнительно отдел ют твердый сульфат натри . Осуществление процесса упаривани  раствора, содержащего сульфат натри , в две стадии обеспечивает при соотношении гликоль:вода, равном от 1:3, ДО 1:3,5, необходимую крупность кристаллов (средний размер кристаллов, получаемых на этой стадии, 0,55-0,70 мм). При последующем более глубоком упаривании маточного раствора сульфата , получаемого на первой стадии упаривани , до соотношени  гликоль:вода, равного от 1:0,4 до 1:0,6, образуетс  более мелкий продукт со средним размером кристаллов 0,23--0,28 мм. но дол  их .меньше в общем выходе продукта. Общий выход сульфата натри  после двух стадий упаривани  98,9% со средним размером кристалл.ов,ранным 0,45-0,65 мм,при содержании основного вещества 99,76%j. Дополнительное количество сульфата натри  извлекают ен;е при регенерации гликол  на ротационно-пленочном испарителе в количестве 0,9%. Общий выход сульфата натри  в процессе составл ет 99,8%. Сущность способа заключаетс  в следующем . Сточную воду производства оксиэтилцеллюлозы , содержащую 20-24% и 8-10% гликолей, подвергают выпариванию

Claims (2)

1. в выпарном аппарате, например ainiapaTc погружного горени , работающем на жидкол , направл ют в ротационно-пленочный испаритель, как в примере 1. ком или газообразном топливе. Присутствующий гликоль оказывает в процессе выпаривани  высаливающее действие на сульфат натри . Сначала раствор упаривают при температуре 65-125°С, предпочтительно 75-95°С, до соотношени  гликоль:вода; равного от 1:3 до 1:3,5, отдел ют на центрифуге выделившийс  твердый сульфат натри , а затем маточный раствор подвергают повторному упариванию в то.м же или аналогичном аппарате при температуре 95-125°С до соотношени  гликоль:вода, равного от 1:0,4 до 1:0,6, и дополнительно отдел ют твердый сульфат натри . Упаривание на обеих стади х ведут под атмосферным давлением или небольщим избыточным давлением. Полученный на обеих стади х сульфат натри  сушат при температуре 220-250°С, а маточный раствор направл ют на ротационнопленочный испаритель дл  регенерации гликол . Пример 1. 1000 г сточной воды, содержащей 24% Na2SO4 и 9% гликол , выпаривают при атмосферном давлении в аппарате погружного горени  при температуре 85°С до соотношени  гликоль: вода 1:3. При этом в осадок выпадает 171 г безводного сульфата натри , который отдел ют на фильтре, а маточный раствор, содержащий 69 г NasSO,, 90 г гликол  и 270 г НзО, подвергают повторному упариванию до соотношени  гликоль : вода 1 : 0,5 под атмосферным давлением во втором аппарате погружного горени  при температуре 95t. О.садок 66,4 г NaaSO4 отдел ют, а маточный раствор, содержащий 2,6 г Na2SO4 и 90 г гликол , направл ют в ротационно-пленочный аппарат дл  извлечени  оставщегос  сульфата натри  и регенерации гликол . Весь сульфат натри , полученный на обеих стади х упаривани  раствора и после ротационно-нленочного испарител  в количестве 239,5 г, cyinaT при 200°С. Общий выход продукта составл ет 99,8% (98,9% после двух стадий упаривани  и дополнительно 0,9% после ротационно-пленочного испарител ). Содержание основного вещества 99,76%, гликол  0,01%, средний размер кристаллов 0,45-0,65 мм. Пример 2. 1000 г сточной воды, содержащей 24% и 9% гликол , выпаривают при атмосферном давлении при температуре 65°С до соотнощени  гликоль:вода 1:3,5. При этом в осадок выпадает 144 г безводного .NasSO, который отдел ют на фильтре, а маточный раствор, содержащий 96, г NasSO., 90 г гликол  и 315 г НгО, подвергают повторному упариванию до соотношени  гликоль:вода 1:0,4 во втором ainiapaTe при температуре . Осадок 94,7 г NajSO/i отдел ют, а маточный раствор , содержащий 1,3 г Na2SO.t и 90 г глиСульфат натри , полученный на всех стади х процесса в количестве 239,6 г, сушат при 220°С. Общий выход продукта 99,83% (99,46% после двух стадий и дополнительно 0,37°/о в ротационно-пленочном испарителе). Содержание основного вещества 99,7%, гликол  0,01%, средний размер кристаллов 0,4- 0,6 мм. Пример 3. Берут 1000 г сточной воды, содержащей 24% N35804 и 9% гликол . Упаривают до соотношени  гликоль:вода 1:3 при температуре 125°С. Выделившийс  осадок отдел ют, при этом получают 174 г ЫагЗОд и фильтрат, содержащий 90 г гликол , 270 г НаО и 66 г NajSO. Фильтрат упаривают вторично при температуре 125°С до соотношени  гликоль:вода 1:0,6. При этом в твердую фазу выпадает дополнительно 60,4 г , а фильтрат, содержащий 90 г гликол , 54 г HZ О и 5,6 г сульфата натри , подаетс  на ротационно-пленочный аппарат, где выдел ют еще 5,3 г NasSO. Формула изобретени  Способ извлечени  сульфата натри  из сточных вод путе.м упаривани  исходного раствора в присутствии гликол , отделени  твердого сульфата натри  от маточного раствора , с последующей сушкой и регенерацией гликол  из маточного раствора, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  качества продукта и повыщенн  его выхода, упаривание раствора ведут сначала при 65-125°С до соотношени  гликоль:вода, равного от 1: :3 до 1:3,5, а затем маточный раствор после отделени  твердого сульфата натри  подвергают повторному упариванию при 95- 125°С до соотношени  гликоль:вода, равного от 1:0,4 до 1:0,6. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент Японии Jsfg 18453, кл. 15 С 312, 1963.
2. 2.Авторское свидетельство СССР № 223799, кл. С 01 D 5/16, 1967.