SU65707A1

SU65707A1 - The method of obtaining chloronitromethane

Info

Publication number: SU65707A1
Application number: SU4819A
Authority: SU
Inventors: А.Я. Берлин; А.М. Пожарская; А.М. Пожарска
Original assignee: А.Я. Берлин; А.М. Пожарская; А.М. Пожарска
Priority date: 1944-05-30
Filing date: 1944-05-30
Publication date: 1945-11-30

Description

Описанный в литературе способ хлорнитрометана (Tscherniak, Вег. 8, 608, 1875), заключающийс в присыпании сухой натриевой соли ациформы нитрометана к хлорной воде, обладает р ,дом существенных недостатков. Вопервых , дл этого синтеза необхоцимо предварительно приготовить сухую натриевую соль нитрометана, что св зано с затратой больщого количества абсолютного спирта. Вовторых , вследствие малой растворимости хлора в воде, приходитс проводить реакцию с больщим объемом жидкости. В-третьих, при присыпании сухой натриевой соли нитрометана к хлорной воде происходит очень энергична реакци ., часто сопровождающа с вспыщками , что, естественно, затрздн ет проведение процесса.The method described in the literature for chloronitromethane (Tscherniak, Veg. 8, 608, 1875), which involves sprinkling the dry sodium salt of the acyform of nitromethane to chlorine water, has p, a house of significant drawbacks. First, for this synthesis it is necessary to preliminarily prepare a dry sodium salt of nitromethane, which is associated with the expenditure of a large amount of absolute alcohol. Second, due to the low solubility of chlorine in water, it is necessary to carry out the reaction with a large volume of liquid. Thirdly, when powdered dry sodium salt of nitromethane is mixed with chlorine water, a very vigorous reaction takes place, often accompanied by explosives, which, of course, will slow down the process.

Авторами установлено, что получение хлорнитрометана может быть осуществлено при использовании того же химического принципа, но в более удобных дл производства услови х. Дл этого к небольщому количеству хлорной воды при охлаждении льдом, посто нном пропускании хлора и энергичном перемешивании , постепенно прибавл ют свеже приготовленный водно - щелочной раствор нитрометаиа. Таким образом удаетс избежать всех указанных выще недостатков.The authors found that the preparation of chloronitromethane can be carried out using the same chemical principle, but in more convenient conditions for production. To this end, while cooling with ice, constantly passing chlorine and vigorous stirring, a small amount of chlorine water is gradually added to a freshly prepared aqueous - alkaline solution of nitrometa. In this way, all the above disadvantages are avoided.

В эгих услови х выход хлорнитрометана достигает 50-55% от теории, тогда как при применении сиособа, описанного в литературе, он не превышал 301о.Under these conditions, the yield of chloronitromethane reaches 50-55% of theory, whereas when using the method described in the literature it did not exceed 301 °.

Предлагаемый сиособ получени хлорнитрометана вполне допускает возможность осуществлени его на производстве в услови х непрерывного процесса.The proposed process for the preparation of chloronitromethane completely allows for the possibility of its implementation in production under the conditions of a continuous process.

Хлорнитрометан, как весьма реакционносиособное соединение,, может быть использован в качестве исходного вещества в различных производствах тонкой химической промыщленности.Chloronitromethane, as a highly reactive compound, can be used as a starting material in various industries of fine chemical industry.

Пример. В частей воды при механическом перемешивании и охлаждении льдом пропускают ток хлора до насыщени . Затем, не прекраща охлаждени , перемешивани и пропускани хлора, к жидкости прибавл ют свежеприготовленный раствор 20 частей нитрометана в эквивалентном количестве нормального раствора едкого атраExample. In parts of water with mechanical stirring and cooling with ice, chlorine is passed through to saturation. Then, without stopping cooling, stirring and passing chlorine, a freshly prepared solution of 20 parts of nitromethane in an equivalent amount of a normal solution of caustic acid is added to the liquid.

-65707- -65707-

i такой скоростью, чтобы в реакционной смеси всегда был избыток хлора. Ввиду того что щелочно раствор нитрометана ири сто нии довольно быстро измен етс и темчеет , целесообразно готовить его по част м, каждый раз исход , например , из п ти частей нитромета .:ла, или же производить смешение ипраметана с раствором ш.елочи в услови х непрерывного процесса. По окончании реакции смесь перегон ют , выдел образовавшийс хлорнитрометан обычным образом.i so fast that there is always an excess of chlorine in the reaction mixture. Due to the fact that the alkaline solution of nitromethane on the stand quickly changes and grows darker, it is advisable to prepare it in parts, each time an outcome, for example, from five parts of nitromet., Or to mix iprametana with a solution of alkali x continuous process. Upon completion of the reaction, the mixture is distilled, and the chlorinitromethane formed is formed in the usual manner.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени хлорнитрометана взаимодействием натриевой соли ациформы питраметана с хлором, о т л и ч а ю ш, и и с тем, что к хлорной воде добавл ют воднощелочной раствор нитрометана при одноврэменном пропускании хлора и образовавшийс хлорнитромегган выдел ют известными приемами.The method of obtaining chloronitromethane by reacting sodium salt of acform form of pitramethane with chlorine, about 1 ml, and with the addition of aqueous alkaline solution of nitromethane to chlorine water with simultaneous passing of chlorine and the resulting chlorine nitromegane is separated by known methods.

К:TO: