SU639868A1 - Способ получени аминометилнитраминов - Google Patents
Способ получени аминометилнитраминовInfo
- Publication number
- SU639868A1 SU639868A1 SU762435717A SU2435717A SU639868A1 SU 639868 A1 SU639868 A1 SU 639868A1 SU 762435717 A SU762435717 A SU 762435717A SU 2435717 A SU2435717 A SU 2435717A SU 639868 A1 SU639868 A1 SU 639868A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dinitro
- carbon atoms
- alkylene
- aminomethylnitramines
- formaldehyde
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
тилола подвергают взаимодействию с аминами в кислой среде, как правило, в присутствии 2-5-кратного от стехиометрии избытка 30-40%-ного формальдегида при температуре 50-90 С. Избыток формальдегида исключает образование при гидролизе первичных нитраминов, неустойчивых в кислотной среде. Целевые продукты выдел ют известными приемами.
Исходные диацетаты нитраминометилолов легко получаютс в одну стадию при нитролнзе продуктов конденсации аминов с формальдегидом или конденсацией нитратов аминов с формальдегидом и уксусным ангидридом . Диацетаты нитраминометилолов не обладают взрывчатыми свойствами, стабильны нри хранении и безопасны в обращении .
Пример 1. 3-Метил-1,5-динитро-1,3,5триазациклогептан .
Суспензию 12 г диацетата 2,5-динитро-2,5диазагександиола-1 ,6 в растворе 3 г сол нокислого метиламина и 3 мл серной кислоты в 40 мл воды выдерживают нри 90°С до полного растворени . К отфильтрованному и охлажденному до комнатной температуры раствору добавл ют 9 мл 40%-ного формальдегида и добавлением соды увеличивают рИ. В интервале рН 3,5-6,7 наблюдают выделение осадка, который отфильтровывают , промывают водой, спиртом, эфиром и высушивают на воздухе. Выход 7,1 г (85%), т. пл. 156°С (этилацетат); депрессии температуры плавлени с заведомо известным 3-метил-1,5-динитро-1,3,5 -триазациклогептаном не обнаружено. ИК-спектр, 1505 (vas ), 1280 (vs N-N02), 1160, 1000-990, 890, 810, 710-890 (скелетные колебани кольца).
Пример 2. 3,3-Этилен-бис-(1,5-динитро1 ,3,5-триазациклогептан).
Смесь 12 г диацетата 2,5-динитро-2,5-диазагександиола-1 ,6, 3 г этилендиаминдигидрохлорида и 5 мл концентрированной серной кислоты нагревают в 50 мл воды до полного растворени . Реакционную массу фильтруют, охлаждают до комнатной температуры , добавл ют 9 мл 40%-ного формальдегида . При добавлении соды в интервале рП 2-6,15 выпадает осадок, который отфильтровывают, промывают водой, спиртом , эфиром. Выход 8,3 г (99,5%), т. пл. 202-204 С (ацетон).
Депрессии температуры плавлени полученного вещества с заведомо известным веществом не обнаружено. ИК-спектр, 1520 (vasN-NOs), 1280 (v. N-NOz), 1160, 1000-990, 890, 810-790, 710-690 (скелетные колебани ).
Пример 3. 3-Бутил-1,5-динитро-1,3,5триазациклогептан .
2 г сол нокислого бутиламина, 10 мл 357о-ного формальдегида и 6 г диацетата 2,5-динитро-2,5-диазагександиола-1,6 в 30мл воды выдерживают при 90°С до полного растворени . После добавлени углекислого натри до рН 4 наблюдают образование осадка. Выход 3,6 г (60%), т. пл. 103- .
Пример 4. 3-Пропанол-1,5-динитро-1,3, 5-триазациклогептан.
Смешивают 2 г сол нокислого аминопропанола , 10 мл 30%-ного формальдегида, 6 г диацетата2,5-динитро-2,5-диазагександиола-1 ,6, 1 мл концентрированной серной кислоты в 30 мл воды и выдерживают при в течение 10-15 мин до полного растворени реакционной смеси. Раствор охлаждают до 0°С, довод т рН раствора до 6. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе над ноташем. Выход 3,5 г (/0%), т. пл. (бутанол). Продукт идентифицирован пробой смешанного плавлени с заведомо известным веществом.
Пример 5. 3,3-Гексаметилен-бмс-(1,5динитро-1 ,3,5-триазациклогентан).
6 г диацетата 2,5-динитро-2,5-диазагександиола-1 ,6 смешивают с 2,3 г гексаметилендиамина , 1 см сол ной кислоты, 10 см 30%-ного формальдегида в 50 см воды. Смесь нагревают при до полного растворени , подщелачивают водой до рП 6 и отфильтровывают выпавший осадок. Выход 5,5 г (100%), т. пл. 170-17ГС. Температура плавлени , по литературным данным, 170-17i°C; идентификаци пробой смешанного плавлени .
Пример 6. 3,3-(3,6 -динитро-3,6 -диазаоктилен )-бис-(1,5-динитро-1,3,5 - триазациклогептан ).
6 г диацетата 2,5-динитро-2,5-диазагександиола-1 ,6 смешивают с 10 мл 30%-ного формальдегида , 2 мл концентрированной серной кислоты и 3 г сол нокислого 3,6-динитро-3 ,6-диазаоктилендиамина в 50 мл воды. К реакционной массе добавл ют 10%-ный раствор щелочи до прекращени выделени осадка. Выход 5,1 г (79%). Т. пл. 179°С (разл.).
Найдено, %; N33,67.
CisHasNuOiz.
Вычислено, %: N 33,58.
ИК-спектр, CM-I: 1520, 1535 (vas N-NOa), 1290 (v. N-N02), 1170, 1000, 790, 710 (скелетные колебани циклов).
Claims (2)
- Формула изобретениСпособ получени аминометилнитраминов общей формулы IRN(CH,NR).NO,где R - алкил или замещенный алкил с 1- 6 атомами углерода, алкилен или замещенный алкилен с 1-10 атомами углерода, R - алкилен с 1-3 атомами углерода, конденсацией М-нитросоединений с формальде56гидом и аминами RNHg, где R имеет выше-Источники информации, указанные значени , при рН 4-6, от л и-прин тые во внимание при экспертизе чающийс тем, что, с целью упрощени 1. Макаров Н. В. и др. Динитрамины в процесса, в качестве исходных N-нитросо-конденсации Манника. Сообщение
- 2. Конединений используют соответствующие ди-5 денсаци этилендинитрамина с первичными ацетаты динитраминометилолов и реакциюмоноаминами. «Изв. АН СССР. Сер. хим., провод т при температуре 50-90°С.1967, с. 1837.639868
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762435717A SU639868A1 (ru) | 1976-12-28 | 1976-12-28 | Способ получени аминометилнитраминов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762435717A SU639868A1 (ru) | 1976-12-28 | 1976-12-28 | Способ получени аминометилнитраминов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU639868A1 true SU639868A1 (ru) | 1978-12-30 |
Family
ID=20688907
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU762435717A SU639868A1 (ru) | 1976-12-28 | 1976-12-28 | Способ получени аминометилнитраминов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU639868A1 (ru) |
-
1976
- 1976-12-28 SU SU762435717A patent/SU639868A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2311540A1 (en) | Process for the preparation of 8-methoxy-quinolone-carboxylic acids | |
SU639868A1 (ru) | Способ получени аминометилнитраминов | |
US3159652A (en) | Preparation of gamma-pyrones | |
EP0087298A2 (en) | Process for producing benzaldehydes | |
US3962330A (en) | Process for the preparation of 6-demethyl-6-deoxy-6-methylene-tetracyclines | |
JPS6332796B2 (ru) | ||
JPS5945666B2 (ja) | アミノカルボン酸類の製造方法 | |
SU504490A3 (ru) | Способ получени производных теофиллина | |
HU228519B1 (en) | A process for the preparation of 1,4,7,10-tetraazacyclododecane | |
SU650504A3 (ru) | Способ получени метил-(2-хиноксалинилметилен)-карбазат-диоксида | |
EP0030475B1 (en) | Process for producing solutions of aziridine-2-carboxylic acid salts | |
US2584024A (en) | 2,4,5-triamino-6-alkoxy pyrimidines and process of preparing same | |
US3009950A (en) | Preparation of 1-amino-1-propanesulfonic acid | |
CN114573518A (zh) | 4-氰基-5-硝基-1,2,3-三唑金属盐、其制备方法及应用 | |
SU469702A1 (ru) | Способ получени производных 4-нитро-5-арил-1,2,3-триазола | |
RU1781207C (ru) | Способ получени о-нитрозоанилина | |
HU176218B (en) | Process for preparing apovincamine from vincamine or epivincamine | |
JP2676105B2 (ja) | 2,2,6,6―テトラメチル―4―オキソピペリジンの製造方法 | |
SU422737A1 (ru) | Способ получения производных фенилртути | |
US4064131A (en) | Process for the production of 1,2-dihydro-2-oxo-4-methyl-7-acetoacetic acid amido-quinoline | |
US2757198A (en) | Modified putrescine synthesis using dimethylformamide as solvent | |
SU565033A1 (ru) | Монодиазотированный меламин в качестве промежуточного продукта получени аммелина | |
SU1696426A1 (ru) | Способ получени 2,2-динитроэтиламина | |
SU345787A1 (ru) | Способ получени хлоргидрата ( диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина | |
EP0022174A1 (en) | Process for preparing pyrenzepine and compound so obtained |