SU632690A1 - Method of obtaining c7-c9-alkylhydroxamic acid - Google Patents

Method of obtaining c7-c9-alkylhydroxamic acid

Info

Publication number
SU632690A1
SU632690A1 SU772494225A SU2494225A SU632690A1 SU 632690 A1 SU632690 A1 SU 632690A1 SU 772494225 A SU772494225 A SU 772494225A SU 2494225 A SU2494225 A SU 2494225A SU 632690 A1 SU632690 A1 SU 632690A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
acids
alkylhydroxamic
carboxylic
aqueous solution
acid
Prior art date
Application number
SU772494225A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Петр Павлович Гнатюк
Валерий Антонович Малий
Эмиль Иосифович Полянский
Станислав Владимирович Царенко
Николай Павлович Утробин
Original Assignee
Предприятие П/Я М-5245
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я М-5245 filed Critical Предприятие П/Я М-5245
Priority to SU772494225A priority Critical patent/SU632690A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU632690A1 publication Critical patent/SU632690A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

II

Изобретение относитс  к уссУвершенствованному способу получени  cOiKHjjrHflpOKcaMOBHx кислот, которые наход т применение а качестве флотационных реагентов.The invention relates to an improved method for the preparation of cOiKHjjrHflpOKcaMOBHx acids, which find use as flotation reagents.

В патентной и технической литера туре широко описаны различные способы получени  алкилгидрокеамовых кислот взаимодействием сложных эфиров карбоновых кислот с гидаоксиламином в присутствии едкой щелочи и поверхностно-активных веществ lj.The patent and technical literature widely describes various methods for the preparation of alkyl hydrokeamic acids by the interaction of carboxylic acid esters with hydroxyl amine in the presence of caustic alkali and surfactants lj.

Наиболее близким к описываемому способу по технической сугчности и достигаемому результату  вл етс  спЬсоб получени  Су- Сф-алкилгидроксамовых кислот, эаключаювщйс  в том, что сложные эфиры карбоновнх кислот фракции СУ- С9 подвергают взаимодей ствйю с 1Ь-40%-водным раствором со-ли (сол нокислой или сернокислой) гидроксиламина в присутствии поверх HocTHo-ciKTHBHoro вещества, например ОП-10, добавл ют водный раствор гид роокиси натри  и 10%-ный водный раствор сульфида натри , вз того в двухкратном избытке, по соавненшо с рассчитанным по реакции. Выход 80-88% 23,The closest to the described method by technical ingenuity and the achieved result is the method of obtaining Cb – alkyl hydroxamic acids, which is due to the fact that the esters of carboxylic acids of the C СУ – C9 fraction are reacted with 1b – 40% aqueous solution of salt ( In the presence of a substance, for example OP-10, an aqueous solution of sodium hydroxide and a 10% aqueous solution of sodium sulfide, taken in a twofold excess, are compared with that calculated by the reaction, in the presence of a substance, for example OP-10, in the presence of HocTHo-ciKTHBHoro. Yield 80-88% 23,

Однако, если введение сульфида натщи  и позвол ет стабилизироватьHowever, if the introduction of sulfide in the atmosphere makes it possible to stabilize

22

известный процесс, то при этом следует строго соблюдать значение рНсреды при дозировке сульфида натри , так как при рН- ниже 7 начинаетс  его разложение с выделением серо .водорода, а при Рн выше 7 он не дает нужного эффекта.the known process, it is necessary to strictly observe the pH value at the dosage of sodium sulfide, since at pH lower than 7 its decomposition begins with release of hydrogen sulphide, and at pH higher than 7 it does not give the desired effect.

Кроме того,сульфид натри   вл етс  токсичным продуктом, способным вы:зывать ожоги, его применение приiводит к вьзделениюсероводорода, что ухудаиает санитарно-гигиенические .In addition, sodium sulphide is a toxic product capable of causing burns, its use leads to the release of hydrogen sulphide, which improves hygiene and hygiene.

характеристики процесса и усложн ет утилизацию отход щих газов. Все это  process characteristics and complicates waste gas disposal. All this

§ усложн ет процесс..§ complicates the process ..

Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса.The aim of the invention is to simplify the process.

Поставленна  цель достигаетс The goal is achieved

описываемым способом получени  C-j-C -алкилгидроксамовых кислот, заключающимс  в том, что сложные эфиры соответствующих карбоновых кислотthe described method for the preparation of C-j-C-alkylhydroxamic acids, which consists in the fact that the esters of the corresponding carboxylic acids

:подвергают взаимодействию с водным раствором соли Гидроксиламина в присутствии поверхностно-активных веществ и элементарной серы, используемой в виде раствора в гидроокиси: is reacted with an aqueous solution of a hydroxylamine salt in the presence of surfactants and elemental sulfur, used as a solution in hydroxide

;натри . Количество используемой сеIры составл ет 0,01-0,05 мол  на;on three . The amount of ceI used is 0.01-0.05 mol per

Claims (2)

i1 моль исходного эфира карбоновой кислоты. Целевой продукт вьвдел ют отстаиванием, выход 90%. ЙримерцВ четырехгорлую кру лодонную колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой, термометроми капельной воронкой загружают 700 мл (910 г) 15,1%-ногй раствора технического гидроксилалгансульфата, содержащего .также 30,5% сульфата аммо ни , 10,5% серной кислоты и 0,02% ибнов железа, 186 мл (163,6 г) мети ловых эфирен карбоновых кислот фрак ции Cf,Ca и 17 г вспомогательного вещества ОП-10. При температуре 20-25 С приливают 505 мл (750 г) 45%-ного едкого натра, в котором предварительно рас твор ют 0,5-1,0 г элементарной серы После двухчасовой выдержки при 25-27 € и першлешивани  к реакционной массе приливают 500 мл воды и 132 мл (242 г) 92%-ной серной кисл ты (до рН 3)., Температура при этом не должна1 превышать 40® С. После получасового отстаивани  отдел ют 199 г масл ного сло , содержащего 74% алкилгидроксамовых кислот, и 10% карбоновых кислот. Вы ход алкилгидроксамовых-кислот, счи та  -не; метиловые эфиры карбоновых кислот, составл ет 90%. Способ согласно изобретению поз вол ет получать алкилгидроксамовые кислоты в промышленных услови х с выходом около 90% и с высоким качеством . При этом упрощаетс  ведений процесса, улучшаетс  санитарно-гигифническое состо ние производства, кроме того, получение алкилгидроксамовых кислот по этому способу может осуществл тьс  по непрерывной технологии . Формула изобретени  Способ получени  Су- С -алкилгидроксамовых кислот взаимодействием сложных эфиров соответствующих карбоновых кислот с водным раствором соли гидроксила1 шна в присутствии поверхностно-активных веществ и водного раствора гидроокиси натри , отличающийс   тем, что, с целью упрощени  процесса, послед-, НИИ провод т в присутствии элементарйой серы в количестве 0,01-; 0,05 мол  на 1 моль исходного сложного эфира карбоновой кислоты. Источники информации, прин тые So внимание при экспертизе; 1.Авторское свидетельство. 390074, кл. С 07 С 83/08, Ь4.08.7б. i1 mol of the starting carboxylic ester. The desired product was settled by settling, yield 90%. A 4-liter YrimertsV quadrupole flask equipped with a stirrer, a thermometer and an addition funnel was charged with 700 ml (910 g) of a 15.1% solution of technical hydroxyalgensulphate containing 30.5% ammonium sulphate, 10.5% of sulfuric acid and 0.02% iron ibnov, 186 ml (163.6 g) of methyl ester of carboxylic acids of the Cf and Ca fractions and 17 g of the auxiliary substance OP-10. At a temperature of 20–25 ° C, 505 ml (750 g) of 45% sodium hydroxide is poured in which 0.5–1.0 g of elemental sulfur is preliminarily dissolved. After two hours of aging at 25–27 € and pershlivanie, 500 ml of water and 132 ml (242 g) of 92% sulfuric acid (up to pH 3). The temperature should not exceed140 ° C. After half an hour of settling, 199 g of an oil layer containing 74% alkylhydroxamic acid is separated. and 10% carboxylic acids. You move alkylhydroxamic acids, considered not; carboxylic acid methyl esters, 90%. The process according to the invention makes it possible to produce alkylhydroxamic acids under industrial conditions in a yield of about 90% and in high quality. This simplifies the process management, improves the sanitary and hygienic state of production, in addition, the production of alkylhydroxamic acids by this method can be carried out by continuous technology. The method of obtaining Su-C-alkyl hydroxamic acids by the interaction of esters of the corresponding carboxylic acids with an aqueous solution of a hydroxy-1 salt in the presence of surfactants and an aqueous solution of sodium hydroxide, characterized in that, in order to simplify the process, in the presence of elemental sulfur in the amount of 0.01; 0.05 mole per mole of the starting carboxylic acid ester. Sources of information taken into consideration during the examination; 1. Authors certificate. 3,90074, cl. C 07 S 83/08, L4.08.7b. 2.Щукина Н.Е. и др., Совершенствование процесса получени  флотореагента ИМ-50. Журнал прикладной химии, 1976, т. 49, в. .3,с. 638-640.2. Shchukin N.E. et al., Improvement of the IM-50 flotation reagent process. Journal of Applied Chemistry, 1976, v. 49, c. .3, p. 638-640.
SU772494225A 1977-06-08 1977-06-08 Method of obtaining c7-c9-alkylhydroxamic acid SU632690A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772494225A SU632690A1 (en) 1977-06-08 1977-06-08 Method of obtaining c7-c9-alkylhydroxamic acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772494225A SU632690A1 (en) 1977-06-08 1977-06-08 Method of obtaining c7-c9-alkylhydroxamic acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU632690A1 true SU632690A1 (en) 1978-11-15

Family

ID=20712411

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772494225A SU632690A1 (en) 1977-06-08 1977-06-08 Method of obtaining c7-c9-alkylhydroxamic acid

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU632690A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4534911A (en) * 1982-12-13 1985-08-13 Continental Pharma, Inc. Method for the preparation of p-butoxyphenylacetyl-hydroxamic acid in the finely divided state and a composition containing this acid

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4534911A (en) * 1982-12-13 1985-08-13 Continental Pharma, Inc. Method for the preparation of p-butoxyphenylacetyl-hydroxamic acid in the finely divided state and a composition containing this acid

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5496959A (en) Preparation of N-acyl taurates
SU632690A1 (en) Method of obtaining c7-c9-alkylhydroxamic acid
BR8205262A (en) PROCESS FOR POST-TREATMENT OF WASTE EXTRACTION OF SOULFURIC ACIDS CALLED REFENIDES
US4499028A (en) Preparation of isethionic acid
US4369144A (en) Preparation and use of alkali metal isethionates from ethionic acid
ES441121A1 (en) Process and apparatus for the purification of wetprocessed phosphoric acid
Bordwell et al. Sulfonation of Olefins. VI. Stereochemistry of the Reaction with Cyclopentene and Cyclohexene
US4435328A (en) Preparation and use of alkali metal isethionates from ethionic acid
JPH07116122B2 (en) Method for producing acyloxyalkane sulfonate
Barkenbus et al. THE REACTION OF PARA-SUBSTITUTED BENZYL CHLORIDES WITH SODIUM HYDROGEN SULFIDE
US3358017A (en) Process for producing substantially odorless alkaryl sulfonates and the composition obtained thereby
SU914551A1 (en) Process for producing n-methyl-j-acid
US1975598A (en) Purification of trinitrotoluene
US3200139A (en) beta-sulfatosulfonamides
US3098870A (en) Preparation of alkyl o-carboxybenzyl sulfones
SU1719396A1 (en) Method of producing 4-(adamantyl-1)-thiophenol
SU1622367A1 (en) Method of producing toluenesulfochlorides
SU383373A1 (en) Method for preparing 3,3-dipropanedisulfonic acid disulfide disodium salt
SU1245574A1 (en) Method of producing alkylaromatic sulfoacid-base detergent
SU682512A1 (en) Method of the preparation of alkylsulphates
US3146242A (en) Process for the preparation of sultones
SU1196365A1 (en) Method of purifying alkylhalogenides from admixtures of alcohols and alkylphosphites
US2077133A (en) Production of sulphonic acids and the salts thereof
SU742424A1 (en) Method of preparing ethanetricarboxylic-1,1,2 acid triethyl ester
SU969667A1 (en) Modifier of calcium sulphate crystallization