SU621675A1 - Способ получени щелочных солей алкилсульфокислот - Google Patents

Claims (3)

1. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ АЛКЙЛСУЛЬФОКИСЛОТ н-парафин, сернистый ангидрид и воду, отделение непрореагировавших н-парафинов, нейтрализацию смеси водным раствором uieлочи , отделение кристаллического сульфата щелочного металла и выделение целевого продукта, состо щим в том, что, реакционную смесь нейтрализуют, а затем отдел ют непрореагировавшие н-парафины при 100- 160°С и давлении 1-6 ати, к оставшемус  раствору добавл ют низкомолекул рный спирт в соотношении нейтрализата и спирта , равном 1;(1 -1,5), а выпавший кристаллический сульфат щелочного металла отдел ют при температуре . Предпочтительным  вл етс  выделение непрореагировавших н-парафинов при 120- 140°С и давлении 2-4,5 ати, использование в качестве низкомолекул рного снирта этилового или изопропилового спирта, а также возвращение н-парафинов высокой степени частоты вновь в реакцию сульфоокислени . Отличительными признаками способа  вл ютс  отделение сульфата щелочного металла кристаллизацией его при температуре 5-10°С в присутствии низкомолекул рных спиртов при соотношении нейтрализата и спирта равном 1: (1-1,5). Добавление спирта и понижение температуры раствора до 5-10°С улучшают услови  кристаллизации. В результате этого после отделени  кристаллического щелочного сульфата целевой продукт содержит 0,38-0,5% его примеси, что в пересчете на 100%-ный алкилсульфонат составл ет около 10/0. Кроме того, выделение непрореаг |ровавших н-парафинов при 100-160 С i, давлении 1-б ати позвол ет получать н-парафины с высокой степенью чистоты и делает возможным использование их в рецикле без дополнительной очистки. Пример 1. К 500 г дегазированной смеси состава, % ;сульфокислота 22,2, серна  кислота 7, н-нарафины 25,6, вода 45,2, при температуре 90°С и перемешивании добавл ют 107 г 42°/о-ного раствора . Полученный нейтрализат нагревают до температуры 140°С (Р 5 ати) в автоклаве. После 1 ч выдержки и охлаждени  до 30°С отдел ют 100 г непрореагировавших н-парафинов, а к водному раствору содержащему, %: алкилсульфонат 23,6, сульфат натри  9,9, парафины 5,4, воду 61,1, добавл ют 490 г 88°/о-ного изопропилового спирта при соотношении компонентов 1:1. После перемешивани  смеси в течение 30 .мин при 10°С и отделени  на фильтре выпавших кристаллов сульфата натри  водно-сциртовой раствор упаривают при повышенно .м давлении и температуре 130°С. Получают 180 г алкилсульфоната состава, °/о: алкилсульфонат 59, сульфат натри  0,45, парафины 0,35, вода 40,2 (0,76% на алкилсульфонат ) . Пример
2. 2. По примеру 1 обрабатывают 500 г реакционной смеси путе.м добавленн  42 /o-н«гo водного раствора щелочи при 100°С (Р 1 ати), полученный нейтрализат выдерживают в течение 1 ч в автоклаве. Затем охлаждают до 30°С и отдел ют 88 г иепрореагировавших н-парафинов, которые возвращают в реакцию дл  получени  алки.1сульфокислот . К водному раствору, содержащему, °/о; алкилсульфонат 23,7, сульфат натри  8,6, н-парафинь 9,7, воду 58, добавл ют 510 г 88%-ного изопропилового спирта. После пере.ме1пивани  смеси в течение 40 мин при 10°С и отделени  на фильтре выпавп1их кристаллов сульфата натри  водно-спиртовой раствор упаривают нри повышенном давлении и температуре . Получают насту алкилсульфоната состава, %: алкилсульфонат 58,9 j сульфат натри  0,5j н-парафины 0,42, вода 40,18 (0,86% на 100% алкилсульфонат). Пример 3. По примеру 1, обрабатывают 500 г реакционной смеси путе.м добавлени  107 г 42%-ного раствора щелочи. Полученный нейтрализат нагревают до в авоклаве . После 1 ч выдержки и охлаждени  до 30°С отдел ют 1 И) г непрореагировавщих н-нарафинов, а. к водному раствору состава , %: алкилсульфонат 24,2, сульфат натри  10,  -парафины 3,6, вода 62,2, добавл ют 760 г 96%-ного этилового спирта. После пере.мешивани  с.меси в течение 80 .мин при 5°С и отделени  на фильтре выпавших кристаллов сульфата натри , водноспиртовой раствор упаривают по примеру 1. Получают пасту алкилсульфоната состава , %: алкилсульфонат 59,4, сульфат натри  0,38, парафины 0,3, вода39,2 (0, на 100% алкилсульфонат). Формула изобретени  1. Способ получени  щелочных со.лей алкилсульфокислот сульфоокислением н-парафинов , содержащих 11 -18 ато.мов углерода в цепи, включающий дегазацию полученной реакционной смеси, содержащей сульфокислоту , серную кислоту, н-парафины, сернистый ангидрид и воду, отделение непрореагировавших н-парафинов, нейтрализацию водны .м растворо.м пделочи, отделение кристаллического сульфата щелочного металла и выделение целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью снижени  содержани  примесей в целевом продукте, сначала дегазированную реакционную с.месь нейтрализуют , отдел ют непрореагировавшие н-парафины при 100-160°С и давлении 1-6 атк, а затем добавл ют к оставшемус  раствору низкомолекул рный спирт в соотноц ении ней56

   трализата и спирта, равном 1:(1 -1,5), а4. Способ по пп. 1-3, отличающийс  reyt,

   кристаллический сульфат щелочного метал-что выделенные непиореагировавшие н-пэрала отдел ют при температуре 5-10°С.фины возвращают в реакцию сульфоокисле2 .Способ по п. 1, отличающийс  тем, чтони .

   в качестве низкомолекул. рпого спирта ис-5 Источники информации, прин тые во внипользуют : тиловый ИЛИ изопропИоЮвый спирт.мание при экспертизе:
3. 3.Способ по пп. 1 и2, отличающийс  тем,1. Патент Франции, № 1547452, кл. С 11, что отделение непрореагировавших н-пара-1968.

   финов провод т при 120-140°С и давлении2. Патент Великобритании № 1204514,

   2-4,5 ати.кл. С 07 С 39/00, 1970.

   621675