SU602833A1 - Способ колличественного определени меркаптанов - Google Patents

Description

большой длительностью времени его проведени .

Дл  увеличени  чувствительности и точности определенч , а также сокращени  Брьмени проведени  анализа по нредлагаемоксу способу количественного определени  мер- каптаноЬ в качестве сорбента меркаптанов примен ют твердый хемосорбент-сульфат магни , пропитанный 4-6%-ным спиртовым раствором ацетата кадми  с последующим растворением сорбента в воде и обработкой образовавшегос  меркапткда кадми  диметил- и -фенилендиамином в присутствии хлорида Ькелеза и фотоколориметрировании полученного окрашенного раствора.

Отличительными признаками изобретени   вл етс  использование в качестве сорбента твердого хемосорбента -сульфата магни  пропитанного ацетатом кадми  в виде 4-,р%спиртопого раствора.

Применение предлагаемого способа позвол ет в 1О раз сократитьчврем  проведени  анализа по с Завнению с известными методами . При равном времени отбора проб, объем пропускаемого воздуха увеличивает- с  . в 1О раз к чувствительность определени  увеличиваетс  также на 1 пор док.

Пример. 25-30 л исследуемого воздуха или Газа со скоростью 4-6 л/мин Пропускают через укрепленную вертикально, гоф рированную прозрачную (стекл нную) трубку или поглотительный прибор с пористой стекл нной пластинкой, содержащей 3 мг твердого зерненого сорбента, представл ющего собой, . 1порошок прокалённого сульфата Маг ни , прогщтаиного спиртовым раствором ацетата кадми .

После окончани  отбора пробы сорбент из поглотительного прибора пересыпают в пробирку, раствор ют в 8 мл дистиллированной воды, довод т объем водой до 1О мл и внос т 0,5 мл составного раствора (смес растворов ацетата кадми , диметил- п фенилендиамина и хлорида железа). Через 15 мин измер ют оптическую плотность обрааукниейс  красной окраски на электрофотоколориметре при длине волны 49и им в кюветах с толщиной сло  2 см.

Содержание этил- и метил-меркаптана определ ют пользу сь построенной заране Калибровочной кривой и рассчитывают по формуле:

а

С

гдеС - концентраци  меркаптана

мг/м .

а - количество меркаптана, найденное в пробе, мкг Vfl - объем исследуемого воздуха , приведенный к нормальным услови м, л Построение калибровочного графика дл  определени  этилмеркаптана

В мерную колбу емкостью 2 5 мл внос т 5-10 мл этилового спирта и- взвешивают, внос т 1-2 капли этилмеркаптана и взвешивают вторично. Объем раствора довод т этиловым спиртом до метки. Соответствующим разбавленным спиртом готов т стандартный раствор с содержанием этилмеркаптана 5О МК.Г в 1 мл. Калибровочную кривую стро на основе стандартной шкалы, которую готов т в соответствии с данными табл. 1.

Таблица 1

Продолжение таблицы 1

Смесь растворов аиметил- п - фенилендиамина и хлорида желеИнтенсивность окраски растворов измер ют при 496 им Б кюветах с толщиной сло  2 см.

Построение калибровочного графика дл  определени  этилмеркагггана Вследствие того, что метилтЯбркаптан  вл етс  жидкостью с т.кип. 5,8-7,6 С, калий овочный график стро т на основе шкалы ставдартов, полученных с помощью заданных концентраций метилмеркаптана, создаваемых динамическим дозатором 4 Количество паров метилмеркеттана, выход щих из дозатора устанавливают общеприн тым методом

57. аате

М коней капилл ра дозатора ввод т в гофрнрованную трубку, содержащую 3 мл сорбента, примен емого дл  поглощени  меркаптана из воздуха (сульфат магни , пропитанный ацетатом кадми ) и пропускают воздух со скоростью 5О-1ОО мл/мин. Посколь4 ,0

0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 5,0 1О,О 2О,О ЗО,О 40,0 5О,0

ку из дозатора в единицу времени поступает посто нное количества метилмеркаптана, регулиру  врем  отбора пробы, получают стандартную серию, содержащую О-2,5-10,О-2О ,О-ЗО,О-4О,О-5О,Омкг. Сорбент из каждой

трубки пересыпают в пробирку, раствор ют в 8 мл воды, добавл ют воды до 1О мл и приливают 0,5 мл смеси растворов димеТШ1- « - фенилендиамина и хлорного железа . На основании измерени  интенсивности

окрасок этой серии при 496 им в кювете с топншной сло  2 см стро т калибровочную кривую.

в случае отсутстви  метилмеокаптана, его можно получить из 8-метилизотиомоче- . вины б .

Примеры осуществлени  способа с различным содержанием солей кадми  приведены в Tt,3n. 2.

Таблица 2

Claims (6)

1. 8 Продо жев е таблвиы Таким образом, благодар  использованию твердого хемосорбента достигаетс  ускорение проведени  анализа, повышение чувствительн сти определени , а склюмение высокотоксичногр соединени  ртути и упрошение примен емой аппаратуры. I Формула изобретени  Способ количественного определени  меркаптавов путем погпшхешс  нх сор бентом с последующей обработкой диметил- И - фени лендиамином в прнсутствш хлорида железа и фбтоколориметрировашш нолученного окрашенного раствора, отличающийс   тем, что, с целыо увеличени  чувствительности и точности определени  и сокращени  в)|1емени проведени  анализа, в качест ве сорбента .используют твердый хемосорбен сульф;ат магн11Я, nponOTaHHbadft :4-6%-ным спиртовым раствором ацетата кадми .

   Продолжение таблицы 2 Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Быховска  М. С.Гинзбург С. Л, и Халниова О. Д. Методы определени  вредных веществ в воздухе, изд. Медицина , М., 1965, с. 11.
2. 2.Гершкович Б. Э.,- Катилитический Метод определени  меркаптанов в воздухе. Журнал Гигиена труда и профзаболевани  , 1971, № 11, с. 58.
3. 3.Ав-Лрское свид ет«эльстзо СССР № 246152, М.Кл. N 21/24, 1968.
4. 4. Методы определени , вредных веществ в воздухе , под ред. Перегуд Е. А,Л., 1968., с. ГЗО-133
5. 5. Определение .вредных веществ в воздухе производственных помещений ,под g.en. Бел кова А. А. и Гронсберг Е. Ш. 6олг« В тское изд.,,-. Горький, 197О, с, 177-179
6. 6.Pannonopt Ф. М.1Йльинска  А. А., Лабораторные методы получени  чистых газов , М., 1963, с. 417-419.