SU60202A1

SU60202A1 - Method for producing ethyleneimics

Info

Publication number: SU60202A1
Application number: SU3227A
Authority: SU
Inventors: Г.И. Браз; Е.И. Воробьева
Original assignee: Г.И. Браз; Е.И. Воробьева
Priority date: 1939-07-22
Filing date: 1939-07-22
Publication date: 1940-11-30

Description

Этиленимин впервые был получен Габриелем действием окиси серебра или 33% раствора едкого кали на бромистоводородный бромэтиламин (Вег. 21, 1049 и 2885, и Вег. 28, 2969). В недавнее врем Венкер (J. Am.Ch.S-)C.57, 2328) описал получение этиленимина из -аминоэтилсерной кислоты. Как тот, так и- другой способы имеют существенные .недостатки: первый способ требует дорогого и малодоступного сырь , второй дает весьма невысокий выход конечного продукта.Ethyleneimine was first obtained by Gabriel using silver oxide or a 33% solution of potassium hydroxide on hydrobromic bromo ethylamine (Veg. 21, 1049 and 2885, and Veg. 28, 2969). Recently, Wenker (J. Am. Ch. S-) C. 57, 2328) described the preparation of ethylene imine from α-amino ethyl sulfuric acid. Both methods have significant drawbacks: the first method requires expensive and inaccessible raw materials, the second gives a very low yield of the final product.

Авторами насто щего изобретени предлагаетс получать этиленимин нагреванием -хлорэтиламина с водным раствором щелочи. Процесс этот можно сочетать с получением р-хлорэтиламина. Так, например, действуют тионилхлоридом на р -оксиэтиламин и полученный -хлорэтиламин , не выдел , обрабатывают далее щелочью.The authors of the present invention propose to obtain ethyleneimine by heating -chloroethylamine with an aqueous alkali solution. This process can be combined with the production of p-chloroethylamine. For example, they act with thionyl chloride on p-oxyethylamine and the obtained α-chloroethylamine, not isolated, is further treated with alkali.

Преимуществом предлагаемого метода перед известными вл етс доступность исходного сырь и высокий выход этиленимина.The advantage of the proposed method over the known ones is the availability of the raw material and the high yield of ethyleneimine.

Этиленимин может найти применение при получении пластмасс и дл борьбы с вредител ми сельского хоз йства.Etilenimine can be used in plastics and in the fight against agricultural pests.

Пример 1. 48,8 ч. 95%-го сол нокислого р-хлорэтиламина смешивают с 56 ч. 85%-го раствора едкого кали или эквивалентного количества едкого натри в 132 ч. воды, и подвергают смесь перегонке, собира первые 45 мл дестиллата.Example 1. 48.8 parts of 95% p-chloroethylamine hydrochloride are mixed with 56 parts of an 85% solution of caustic potash or an equivalent amount of sodium hydroxide in 132 parts of water, and the mixture is distilled, collecting the first 45 ml of distillate .

Дестиллат при охлаждении пересыщают твердой щелочью, отдел ют выделившеес бесцветное масло, сушат плавленым едким калием и перегон ют, собира фракцию 55- 75° (17,7 ч.). Дл получени абсолютно безводного этиленнмина продукт может быть высушен металлическим натрием и снова перегнан. Выход 100%-го этиленимина (температура кипени 55-56°) составл ет 13,5 ч. или 80% теоретически возможного .Upon cooling, the distillate is supersaturated with solid alkali, the separated colorless oil is separated, dried with fused potassium hydroxide and distilled to collect the fraction 55–75 ° (17.7 h). To obtain absolutely anhydrous ethylene, the product can be dried with metallic sodium and distilled again. The yield of 100% ethyleneimine (boiling point 55-56 °) is 13.5 parts or 80% of the theoretically possible.

Пример 2. К 44,5 ч. 96,5%-го сол нокислого р-оксиэтиламина при охлаждении до 0° и перемешивании прибавл ют 70 ч. хлористого тионила , затем постепенно поднимают температу ру до 55° и поддержИВают ее до прекращени выделени хлористого водорода и сернистого газа. К полученной реакционной массе прибавл ют 56 ч. 85%-го раствора едкого кали или эквивалентного количества едкого натри в 132 ч.Example 2. To 44.5 parts of 96.5% hydrochloric acid p-hydroxyethylamine, 70 parts of thionyl chloride are added with cooling to 0 ° and stirring, then the temperature is gradually raised to 55 ° and maintained until the release of chloride hydrogen and sulfur dioxide. 56 parts of an 85% potassium hydroxide solution or an equivalent amount of sodium hydroxide are added to 132 hours to the resulting reaction mass.

воды и подвергают дальнейшей обработке , как указано в примере 1. Выход безводного этиленимина (температура кипени 55-56°) в пересчете на моно-этаноламин составл ет 72-75%.water and subjected to further processing as indicated in Example 1. The yield of anhydrous ethyleneimine (boiling point 55-56 °) in terms of mono-ethanolamine is 72-75%.

Пример 3. 1 моль сол нокислого оксиэтиламина смешивают с 4-5 мол ми концентрированной сол ной кислоты и нагревают полученный раствор в закрытом сосуде при J160° B течение 4 часов. Затем реаййис йлТрдствор выпаривают почти-(о у-ха7 прибавл ют 2,1 мол едкого натрид. виде раствора и подвергают дальнейшей: обработке , как ука1зано в примере 1.Example 3. 1 mol of hydrochloric oxyethylamine is mixed with 4-5 mol of concentrated hydrochloric acid and the resulting solution is heated in a closed vessel at J160 ° B for 4 hours. Then the solution was evaporated almost- (about y-xa7, 2.1 mol of sodium hydroxide was added. In the form of a solution and subjected to further processing, as indicated in example 1.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Claims

1. A method of producing ethylenimine by treating with a solution of w, a halochylethylamine alkali, which is characterized in that chloroethylamine is used as the latter.

2. Acceptance of the method according to claim 1, which is based on the fact that the chloroethyl mine obtained in a known manner in the same apparatus is heated with an alkali solution.