SU586191A1 - Способ получени электродного пека - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам получени  электродного пека и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, электродной и алюминиевой промышленности - в производстве анодной массы, графитированных электродов и других углеграфитовых материалов.

Известен способ получени  электродного пека путем термоконденсации крекинг-остатков . Однако при этом процесс поликонденсации сопровождаетс  отложени ми кокса на стенках реактора.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению  вл етс  способ, при котором дл  снижени  в зкости среды в качестве растворител  примен ют легкие фракции, получаемые в процессе поликонденсации нефт ных остатков . Процесс поликонденсации провод т при температуре 340-425° С в течение 10- 12 ч в присутствии дегидрирующего катализатора- активного угл  . Жидкий продукт после удалени  из него катализатора перегон ют в вакууме, а кубовый остаток используют Б качестве пека.

Однако процесс по известному способу длителен (10-20 ч). Кроме того, применение катализатора осложн ет и удорожает процесс в св зи с необходимостью проведени  операций по его отделению, регенерации и замене; не исключено снижение качества продукта при попадании в него катализатора.

Целью изобретени   вл етс  сокращение времени процесса.

Это достигаетс  описываемым способом получени  электродного пека путем поликонденсации т желых нефт ных остатков с растворителем - фракцией 230-500° С продуктов поликонденсации п-ри 485-500°С, давлении 15- 35 ати с последующей фракционировкой продуктов поликонденсации с получением

растворител  и возвратом последнего на ноликонденсацию .

Отличительными признаками способа  вл ютс  использование в качестве растворител  фракции 230-500°С продуктов поликонденсации и проведение поликонденсации в указанных услови х.

По предлагаемому способу крекинг-остаток установки термического крекинга смешивают с вакуумным отгоном от пека в соотношении

1:1, подогревают в печи и направл ют в термоизолированный реактор на высокотемпературную поликонденсацию, нроводимую при температуре 485-500° С и давлении 15-35 атн в течение 65-90 мин. Затем в испарителе при

температуре 330-420° С и давлеш-ш 1,2- 1,5 ати от поликонденсировапного продукта отгон ют легкие продукты, оставшиес  - в разгонной вакуумной колонне при 300-380° С, давлении 10-60 мм рт. ст., нри этом получают

пек и вакуумный отгон-фракцию 230-500° С.

Последни подают в крекинг-остаток в качестве растворител  дл  снижени  коксоотложений .

При повышении температуры от 425 до 500 С скорость реакции увеличиваетс , причем скорость реакций дегидрировани  и деалкировани  возрастает быстрее, чем реакции поликопдепсации. Это позвол ет иолучить вакуумпый отгон высокой стеиеии ароматизации. Проведение иоликондеисации в дисперсионной среде ароматизированного вакуумного отгона снособствует увеличению растворимости агрегатов асфальтенов и преп тствует их выпадению и коксованию на стенках аппаратуры. Кроме того, это дает возможность повысить концентрацию наиболее ценной составл ющей пека - -фракции за счет повышени  пороговой концентрации асфальтенов, соответствующей началу интенснвного карбоидообразовани  в объеме жидкой фазы. Высокое давление поликонденсации (15-35 ати) необходимо дл  перевода в л идкую фазу вакуумного отгона и промежуточных продуктов распада. Предлагаемый способ иллюстрируетс  чертежом.

Крекинг-остаток, поступающий но линии 1, в смеси с вакуумным отгоном, поступающим по линии 2, прокачивают через трубчатую печь 3, где нагревают до 485-500° С. Дл  уменьшени  коксоотложений в трубах печи в поток сырь  подают турбулизатор по линии 4, воду и ингибиторы. Термообработанный продукт ввод т в реактор 5. Вод ной нар и легкие продукты реакции по линии 6 вывод т из верхней части реактора, а поликонденсированный продукт через редукционный вентиль 7 поступает в испаритель 8 низкого давлени . Более высококип щие продукты реакции - дистилл т по линии 9 отвод т из верхней части испарител  8. Из нижней части испарител  8 можно в качестве товарного продукта получить низкотемпературный или среднетемнературный пек по линии 10. В вакуумной колонне И однократным испарением пека получают высокотемнературный нек, который откачивают из нижней части колонны как товарный продукт или подают на компаундирование. Пары вакуумного отгона вывод т в скруббер 12, где конденсируют холодным циркулирующим вакуумным отгоном. Легкие углеводороды из верхней части скруббера поступают в поверхпостный конденсатор 13, откуда песконденсировавщиес  газы отсасываютс  эжектором 14. Вакуумный отгон по линии 2 снизу скруббера 12 возвращают в исходный крекинг-остаток. Часть вакуумного отгона используют как циркул ционное орошение скруббера.

При сочетании приемов высокотемнературной поликонденсации в среде растворител  - вакуумного отгона и атмосферно-вакуумной перегонки позвол ет вести процесс с высокой скоростью и измен ть технологический режим в щироких пределах дл  получени  неков с самыми разнообразными свойствами.

Легкие продукты процесса получени  нефт ного пека: газы и дистилл ты мало отличаютс  от подобных продуктов термического крекинга и коксовани , а поэтому могут быть использованы дл  приготовлени  аналогичных товарных продуктов. Турбулизатор - воду после отсто  полностью возвращают в процесс.

Пример. Крекинг-остаток мазута малгобекской нефти с плотностью 0,984, коксуемостью 13,67о и содержанием серы 0,3% и вакуумный отгон с плотностью 0,943, началом кипени  230°С и концом кипени  500°С смешивают в соотношении 1:1. После нагрева- сырьева  смесь подвергаетс  термоконденсации при температуре 485° С и давлении 35 ати в течение 70 мин. Продукты реакции подвергают атмосферной и вакуумной перегонке, при этом получают пек следующего качества: температура разм гчени  (Киш) 75° С, выход летучих веществ 60%, плотность () 1,2304; групповой состав, % а-фракци  27, |3-фракци  49, у-фракци  24, зольность 0,03%, содержание серы 0,56%.

Выход пека составл ет 47% на исходный крекинг-остаток. При получении пека коксоотложепий не наблюдалось.

Таким образом, нредлагаемый способ позвол ет сократить врем  получени  пека, полностью устран ет коксоотложение. Последнее способствует увеличению непрерывного цикла работы установки и повышению производительности реакторов.

Нефт ные пеки были испытаны в качестве св зующего веп;ества при изготовлении анодной массы и лабораторных образцов обожженных анодов с использованием в качестве сухой

шихты смеси прокаленного кокса Ферганского НПЗ (50%) и пекового кокса.

При расходе св зующего вещества (нефт ного пека)-32% анодна  масса имеет коэффициент пластичности 80% и содержание серы

0,63%,

Обожженные образцы имеют следующие свойства: механическа  прочность 320 кгс/см удельное электрическое соцротивление 67 Ом. , содержание золы О, 31%, содержание серы О, 51 %, пористость 30%.

Анодна  масса и образцы обожженных анодов , изготовленные на нефт ных пеках, полученных по предлагаемому способу, отвечают требовани м МРТУ 48-13-24-66.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  электродного пека путем поликонденсации т желых нефт ных остатков с растворителем при повыщенной температуре с последующей фракционировкой продуктов ноликонденсации с получением растворител  и возвратом последнего на ноликондепсацию, отличающийс  тем, что, с целью сокращени  времени процесса, в качестве растворител  используют фракцию 230-500° С продуктов поликонденсации и поликонденсацию провод т при температуре 485-500° С, давлении 15- 35 ати.

   I. Патент США № 3318801, кл. 208-40, опублик . 1967.
2. 2. Патент США № 3355377, кл. 208-22, опублик . 1967.