SU569576A1

SU569576A1 - Method of preparing cyclic ketals

Info

Publication number: SU569576A1
Application number: SU7502302291A
Authority: SU
Inventors: Дилюс Лутфуллич Рахманкулов; Алик Михайлович Сыркин; Евгений Абрамович Кантор; Надежда Ефремовна Максимова; Борис Васильевич Клименок
Original assignee: Уфимский Нефтяной Институт
Priority date: 1975-12-24
Filing date: 1975-12-24
Publication date: 1977-08-25

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ КЕТАЛЕЙ(54) METHOD FOR OBTAINING CYCLIC CATALY

1one

Изобретение относитс к способу получекв циклических кеталей, примен емых д качестве растворителе и пластификаторов.This invention relates to a method for producing cyclic ketals used as a solvent and plasticizer.

Известен способ получени циклических кеталей путем алкилировани 1,3-диокса 5 дикланов оЛёфинами при 7 в присутствии кислого каталиаатс а.A known method for the preparation of cyclic ketals by alkylation of 1,3-dioxa 5 diclanes with lefins at 7 in the presence of acid catalysis a.

Этот способ имеет малую скорость реак ции, и следовательно,.большую продолжительность процесса - до 40 час.юThis method has a low reaction rate and, consequently, a longer process time — up to 40 hours.

С целью увеличени скорости реакции предлагаетс алкилировать 1,3-дисассацикла- ны линейным кеталем и вести прсщесс в присутствии мочевины при 45-5О С.In order to increase the reaction rate, it is proposed to alkylate 1,3-dissassiclenes with linear ketal and conduct the process in the presence of urea at 45-5 ° C.

При проведении пр.шесса целесообразно |5 поддерживать вессеое соотношение исходно го 1,3-диоксациклана и мочевины от 1:5 до 1:6.. .When conducting the current process, it is advisable to maintain the weight ratio of the initial 1,3-dioxacyclan and urea from 1: 5 to 1: 6 ...

Предлагаемый способ позвол ет сократить продолжительность реакции до 4 час. Пеле- JQ вые продукты получают с выходами до чистота получаемых соединений до 98,3%. П р и М е р. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, пcмv eшaют 58 г 4,4-диметил-1|3-д;10ксана (0,5 мсш )The proposed method reduces the reaction time to 4 hours. Pele-JQ products are obtained in yields up to the purity of the obtained compounds up to 98.3%. PRI and MER. In a round-bottomed flask equipped with a mechanical stirrer, psmv echayut 58 g 4,4-dimethyl-1 | 3-d; 10xane (0.5 ms)

92 г 5,5-дндтил-4,6-дноксаиона 1а (0,5 мол 4 вес.% катионита КУ-2 от загрузки и 350 мочевины. При смесь перемешивают, в течение 4 час. По ; исончанин опыта реак ;1нонную массу отфильтровывают. Фильтрат представл ет собой 4,4-дамотил-2,2 Диэтил1 ,3-дисжсан с т. кип. 70-74°С (12 мм), чистотой 98,3 %. Выход 96,6% (83 г).92 g of 5,5-dindtil-4,6-dnoxaion 1a (0.5 mol 4 wt.% Cation exchanger KU-2 from the load and 350 urea. When the mixture is stirred, for 4 hours. By; the resident of the experiment reacts; The filtrate is 4,4-Damothyl-2.2 Diethyl1, 3-Dyscane with a bail of 70-74 ° C (12 mm), purity 98.3%. Yield 96.6% (83 g) .

; Аналогичным образом из 4,4,5-триметнл1 ,3-ди(жсана н 7,7-пентамети5вн-6,8-диоксатридекана получают 4,4,5-триметил- 2,2-пентаметилен-1 ,3-дноксан с т. кип. 58-61 С (2 мм).Из 4-метнл-1,3-диоксалана и 12-фенил-11-13-дноксатриказана аналогично получают |4 метил -фениЛ-1,3-дис салан с т. кип. 76-78 С (1 мм).; In a similar way, 4,4,5-trimethyl-2,2-pentamethylene-1, 3-dnoxane with t are obtained from 4,4,5-trimetnl1, 3-di (zsana n 7,7-pentamethi5vn-6,8-dioxatridecane) Kip. 58-61 C (2 mm). From 4-methyl-1,3-dioxalane and 12-phenyl-11-13-dnoxatrikazana similarly receive | 4 methyl-phenyl-1,3-dis salane with so kip 76-78 ° C (1 mm).

Аналогично иа 4,4,5-Трюлетнл-1,3-дио1Есана и 10,10-диамнл-9,11-диоксанонадекана ;получают 4,4,5-триметил-2,2-диамйл-1,3|дноксан с т.кип. 110-И5 С (0,5 мм). Bbi-j ход 94,7%.Similarly, 4,4,5-Trulletn-1,3-dio1Esane and 10,10-diamnl-9,11-dioxanonadecane, get 4,4,5-trimethyl-2,2-diamyl-1,3 | dnoxane with t .kip. 110-I5 C (0.5 mm). Bbi-j move 94,7%.

569576569576

33

Фоомула изобретени процесс ведут Б присутствии мочевины приAtomula of the invention, the process is conducted in the presence of urea at

1, Способ полученш циклических кеталей-путем алкилировавва 1,3-диоксаииклаков при1, The method of obtaining cyclic ketals by alkylation of 1,3-dioxaneclics with

нагревании в присутствие кислотного ката-2. Способ по п. 1, отличающийлиэатора , отличающийс тем, что,с тем, что исходный 1,3- диоксацикланheated in the presence of acid kata-2. The method according to claim 1, wherein the initial 1,3-dioxacyclan is different in that of the eliator.

с целью увеличени скорости реакции, 1,3-ди-и мочевину используют в весовом соотношеоксацикланы алкилируют линейным кеталеы и{нии 1;5-1:6.In order to increase the reaction rate, 1,3-di- and urea are used in the weight ratio of oxaciclanes to be alkylated with linear ketalees and {NII 1; 5-1: 6.

4 с t 4 with t