SU565041A1 - Способ получени производных целлюлозы - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области получени  производных целлюлозы и касаетс  способа получени  производных целлюлозы, содержащих диэтиламинооксипропильные группы. Эти производные могут быть использованы в качестве флокул нтов, комплексообразующих веществ и загустителей.

Известен способ получени  производных целлюлозы, содержащих диэтиламинооксипропильные группы, взаимодействием частично замещенных сложных эфиров целлюлозы: ацетата или ацетопропионата целлюлозы с диэтилэпоксипропиламином (ДЭЭПА) в среде органических растворителей при 100- 180°С и повышенном давлении. Весовое соотношение компонентов исходной реакционной смеси, вес. ч.:

Сложиый эфир целлюлозы100

ДЭЭИА150-250

Растворительдо 800

Вода10-20

В качестве растворител  используют простые или сложные эфиры, углеводороды, кетоны . Получаемые при этом производные -целлюлозы .растворимы ;В органических растворител х и в разбавленных кислотах, но нерастворимы в воде I.

С целью получени  содержащих диэтиламинооксипро ильные группы производных целлюлозы , растворимых ч воде, предлагают

способ, отличающийс  от известного тем, что взаимодействие ацетата или ацетопропионата целлюлозы с диэтилэпоксипропиламином осуществл ют в среде растворител  - диметилформамида или диметилсульфоксида при следующем соотношении компонентов в исходной реакционной смеси: ацетат или ацетопропионат целлюлозы: диэтилэооксипропиламин: растворитель-1:2,5-10:10-25. В реакционную среду может быть дополнительно введена вода в соотношении с адетатом или ацетопропионатом целлюлозы 0,46-1,0:1, с целью ускорени  реакции и повышени  выхода продукта.

Используют ацетат или ацетопропионат целлюлозы со степенью замещени  44- 61,5% св занной кислотной группы. При этом оптимальные значени  весового соотношени  компонентов исходной реакционной смеси

обуславливаютс  степенью замещени  используемого сложного эфира целлюлозы. Дл  ацетилцеллюлозы, содержащей 44% св занной уксусной кислоты, оптимальными  вл ютс  следующие соотношени , вес. ч.:

Ацетилцеллюлозы100

ДЭЭПА300-600

Растворитель1000-1500

Вода l

Claims (2)

1. а дл  ацетилцеллюлозы, содержащей 55% св занной уксусной кислоты, вес. ч.: Ацетилцеллюлоза ДЭПА 400-700 Растворитель 1500-2000 Вода 50-75 Поскольку в качестве растворителей пользуют жидкость с г. кип. выше 100°С, реакцию провод т при атмосфериом давлении. Получе шые продукты полностью раствор ютс  в воде и содержат до 4% св занного азота и до 15% остаточной органической кислоты . Пример 1. В колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой, раствор ют 6 г ацетилцеллюлозы, содержащей 61,5% св занной уксусной кислоты, в 130 г диметилсульфоксида . В раствор добавл ют 42 г ДЭЭПА «6 г дистиллированной воды. Реакционную смесь нагревают в течение 4 ч при 130°С и посто нном перемешивании, после чего осаждают продукт реакции в ацетопе. Продукт очищают трех-четырехкратньш переосаждением из воды в ацетон. Полученный продукт содержит 1,8% азота, определенного по методу Кьельдал  и полностью раствор етс  в воде. Пример 2. 6 г ацетопропионата, содержащего 52% св занной пропионовой кислоты и 8,5% св занной уксусной кислоты, раствор ют в 60 г диметилформамида, добавл ют 36 г ДЭЭПА ;и 3 г воды ц нагревают в течение 3 ч при 130°С и посто нном перемешивании. Осаждение и очистку продукта осуществл ют аналогично примеру 1. Продукт содержит 3,5% св занного азота и растворим в воде. Пример 3.6т ацетилцеллюлозы, содержащей 55% св занной уксусной кислоты, раствор ют в 86 г диметилформамида, добавл ют 24 и ДЭЭПА и нагревают в течение 3 ч при 130°С при посто нном перемешивании. Осаждение и очистку продукта осуществл ют аналогично примеру 1. Продукт содержит 1,45% св занного азота и растворим в воде. Пример 4. 6 г ацетилцеллюлозы, содержащей 44% св занной уксусной кислоты, раствор ют в 86 г диметилформамида, добавл ют 36,6 )Г ДЭЭПА и 2,75 г воды и перемешивают при 150°С в течение 3 ч. Осаждение и очистку продукта осуществл ют аналогично примеру 1. Продукт содержит 4,2% св занного азота и растворим в воде. Пзобретение позвол ет получать производные целлюлозы, содержащие диэтиламинооксипропильные группы, с новым свойством - способностью раствор тьс  в воде, что существенно расшир ет область нрименени  этих производных. Кроме того, изобретение дает возможность проводить процесс при атмосферном давлении, а также использовать полностью замещенные сложные эфиры целлюлозы . Формула изобретени  1. Способ получени  производных целлюлозы , содержащих диэтиламинооксипропильные группы, взаимодействием ацетата или ацетопропионата целлюлозы С диэтилэпоксипропиламином в среде органического растворител  при 130-150°С, отличающийс  тем, что, с целью получени  водорастворимых производных целлюлозы, взаимодействие провод т в среде растворител -диметилформамида или диметилсульфоксида при соотношении: ацетат или ацетонропионат целлюлозы: диэтилэцоксипропиламин : растворитель - 1 : 2,5-10: 10-25.
2. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  реакции и повышени  выхода целевого продукта, взаимодействие провод т в присутствии воды, вз той в соотношении с ацетатом или ацетопропионатом еллюлозы, соответственно, 0,46-1,0:1. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент Японии 44-30756 кл. 26 F 31, 1969.