Claims (1)
Изобретение относитс к улучшенному способу получени 3, 5, 6-трибром - 2 аминопиридина - промежуточного продукта дл синтеза физиопогически активных веществ. Известен способ попучени 3, 5, 6 - Tp бром - 2 - аминопиридина, закпючающий- с в том, что 6-бром - 2 - аминопиридин обрабатывают бромом в уксусной киспоте. Целевой продукт получают с выходом 15% Цель изобретени - повышение -выхода целевого продукта - достигаетс тем, что 2 - аминопиридин обрабатывают бромом в хлорсупьфоновой кислоте в присутствии каталитических количеств иода. Выход делевого продукта 45%. Нар ду с 3, 5, б-трибром - 2 - at ™нопирид1шом в данном процессе получают 5О% 3,5 -дибром - 2-аминопиридина. Пример. 3, 5, 6 - трибром - 2.-аминопиридин . В трехгорпую колбу на 250 мл с мешалкой , капеги ной BopoHKOii ч хоподипь- НИКОМ noMeuiawT 25-ЗО мл хпорсуп14юно- вой кислоты и 0,3 г чоца. При перемешивании и охлаждении небопьшимн порпи ми прибаБЛЯЮг2 ,8 г (О,03 моль) 2 - аминопиридинп. Затем реакционн}ю смесь нагревают до 6О°С и по капл м прибавл ют 10 МП брома. После прибавпе- ки всего 6pOKfa смесь нагревают 5 час. Избыток брома С)тгон ют и реакционнук1 смесь выливают на лед. Выделившийс продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход 4,7 г.(45 %) ; т. пл. 1.17 178 С ( метазюл), что соответствует литературным , данным дл 3,5,6-трибром -2аминопиридина . Найдено, % :.3г72,27; К8,31. с. Вычислено, .,: Bf 72,45; Н8,46. Из фильтрата после выделени 3,5,6 трибром - 2 - оминопирндина подщелачи ванием выдел ют 3,5 - дибром -3-амино- пиридин. Выхоп т. пп. , Формула изобретени Способ получе.шш 3, 5, 6 - трибром2 - аминопчьипчнл бро ированием произволного пиридина,,отличающийс тем, что, с цепью повышени выхода целевого продукта, 2 - аминопиридин обрабать вают бромом в хлорсульфоновой киопоте в присутствии каталитических количеств иода.The invention relates to an improved process for the preparation of 3, 5, 6-tribrom-2 aminopyridine, an intermediate product for the synthesis of physiologically active substances. There is a known method of popuing 3, 5, 6 - Tp bromo - 2 - aminopyridine, which means that 6-bromo - 2 - aminopyridine is treated with bromine in acetic acid. The target product is obtained with a yield of 15%. The purpose of the invention — an increase in the yield of the target product — is achieved by the fact that 2-aminopyridine is treated with bromine in chloropropionic acid in the presence of catalytic amounts of iodine. The output of the product is 45%. Along with 3, 5, b-tribre-2-at ™ nopirid1shom in this process receive 5O% 3,5 -dibrom - 2-aminopyridine. Example. 3, 5, 6 - tribrom - 2.-aminopyridine. In a three-necked flask of 250 ml with a stirrer, a capillary BopoHKOii ch podipy noMeuiawT 25-ZO ml of hypoxic acid and 0.3 g of choc. When stirring and cooling, subcontinuous sulfate, 2 g, 8 (O, 03 mol) 2 is aminopyridine. Then the reaction mixture is heated to 6 ° C and 10 MP of bromine is added dropwise. After adding only 6pOKfa the mixture is heated for 5 hours. Excess bromine C) is distilled and the reaction mixture is poured onto ice. The separated product is filtered, washed with water and dried. The output of 4.7 g (45%); m.p. 1.17 178 C (metazule), which corresponds to the literature data for 3,5,6-tri-2-aminopyridine. Found,%: .3г72,27; K8,31. with. Calculated.: Bf 72.45; H8.46. After isolating 3,5,6 tribrom-2-aminopirndin from the filtrate, 3,5-dibromo-3-aminopyridine was isolated by alkalinization. Vyhop so-pp. The invention is prepared by using arbitrary pyridine, characterized in that, with a chain of increasing the yield of the target product, 2 - aminopyridine is treated with bromine in a chlorosulfone kiopot in the presence of catalytic amounts of iodine.