SU421689A1 - METHOD OF OBTAINING BIS - Google Patents

METHOD OF OBTAINING BIS

Info

Publication number
SU421689A1
SU421689A1 SU1789069A SU1789069A SU421689A1 SU 421689 A1 SU421689 A1 SU 421689A1 SU 1789069 A SU1789069 A SU 1789069A SU 1789069 A SU1789069 A SU 1789069A SU 421689 A1 SU421689 A1 SU 421689A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
bis
salt
obtaining bis
dinitroethyl
methanol
Prior art date
Application number
SU1789069A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
бретени изо
Original Assignee
Л. Т. Еременко, Р. Г. Гафуров , Е. М. Согомон Филиал Института химической физики СССР
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Л. Т. Еременко, Р. Г. Гафуров , Е. М. Согомон Филиал Института химической физики СССР filed Critical Л. Т. Еременко, Р. Г. Гафуров , Е. М. Согомон Филиал Института химической физики СССР
Priority to SU1789069A priority Critical patent/SU421689A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU421689A1 publication Critical patent/SU421689A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Изобретение относитс  к области синтеза иптропроизводных органических соединений.а именно к способу получени  бис-(2,2-дннитроэтил )-К-ннтрозоамииа, который представл ет интерес тсак исходное вещество дл  энергоемких нитросоедпнений и физиологически аКтмвных вешестз. Известен способ .получени  этого соединени  из дикалиевой соли бис-(2,2-дин11Т|роэтил )-амина бромированием соли элe teнтapным бромом, нитрозироваиием бис-(2-бром-2 .2-динитроэтил)-ал1ина нитритом натри  т сериой кислоте и обработкой полученного М-нитрозоамииа КУ с получением дикалиевой срли. из которой подкислением серной кислотой получают целевой и-рол кт с выходом 16% на дикалиевую соль биc-(2,2-динитpoэтил)-N-иитрозоамика . С целью упрощени  процесса и увеличени  выхода по предлагаемому опссобу дикалиевую соль бис-(2,2-динитроэтил)-амина, смоченную метанолом, обрабатывают итритом матри  в сериойКислоте. Оптимальными  вл ютс  содержание метанола в исходной соли 10-35%, теМ|Пературй реакционной лгассы в момент дозировани  соли от -20 до -10°С ц последующа  выдержкр црп комнатной температуре 1,5-2,5 час. Пример. К смеси 210 .нл коицентрированной сериой к;1слотьт и 13,8 г нитрита иатрп  при температуре от -10 до -20°С и псремешизаии;; присыпают небольшими порци ми 16,4 с лпкалиевой соли бис-(2,2-дии; троэтил )-амина, смоченной метанолом. Реакционную массу выдерживают З течение 2,5 час при комнатной температуре. Затем выливают на ., выпавший осадок отфильтровывают , промывают 350 .ул 1%-ной серной кислоты, cvuiaT иа воздухе. Получено 10,0,3 г (70%) белых кристаллов с т. пл. 62--63°С с р;;зл. |пз хлороформа). Полученный продукт хран т под слоем CCl.t при - 70°С, ;1 о д м е т и з о о ч е те п и ч Способ ПС лучени  бис-(2,2-ДШ)1троэтнл)- - итрозоамини из ди;калпевой соли бис-(2,2-дин1ггро-;т; л )-амина, отличающийс  тем, что, с цель10 у:зел:1чен:1  выхода и упрощени  процесса , дикалисвуо соль бис-(2,2-динитроэтил )-ам1:на, смоченную метанолом, обрабатывают нитритом натри  в серной к}1слоте с последующим :5.1делеиием продукта пзвестн1 1 i ; n v-;ma :n.The invention relates to the field of the synthesis of ipro-derivatives of organic compounds. And specifically to a method for producing bis- (2,2-dinnitroethyl) -K-nitrosoamia, which is of interest as a starting material for energy-intensive nitro compounds and physiological averages. A known method for the preparation of this compound from the di-potassium salt of bis- (2,2-din-11T | roethyl) -amine by brominating the salt with ethyl bromine, nitrosation with bis- (2-bromo-2 .2-dinitroethyl) -al1in sodium nitrite and sodium t processing of the obtained M-nitrosoamia KU with obtaining dikalieva srli. from which acidification with sulfuric acid is used to obtain a target ct-rol with a yield of 16% on the bis-(2,2-dinitroethyl) -N-nitro-nitrosoamyl dipotassium salt. In order to simplify the process and increase the yield of the proposed opsobou, the dipotassium salt of bis- (2,2-dinitroethyl) -amine, moistened with methanol, is treated with itrite matrix in seric acid. The optimal content of methanol in the starting salt is 10-35%, and the reaction temperature of the reaction at the time of salt dosing from -20 to -10 ° C, followed by exposure to room temperature for 1.5-2.5 hours. Example. To a mixture of 210 .nl of a co-centered series to; 1slot and 13.8 g of nitrite from an atom at a temperature of from -10 to -20 ° C and self-mixing ;; Powdered in small portions of 16.4 with a Lp potassium salt of bis (2,2-dii; troethyl) -amine moistened with methanol. The reaction mass is maintained for 3 hours at room temperature. Then it is poured on., The precipitated precipitate is filtered off, washed with 350 ml of 1% sulfuric acid, cvuiaT and air. Obtained 10,0,3 g (70%) of white crystals with so pl. 62--63 ° C with p ;; zl. | pz chloroform). The resulting product is stored under a layer of CCl.t at -70 ° C,; 1 day and a c o m te ct and h. The PS method of radiation is bis- (2,2-LH) 1troethnl) - - itrosoamini from di; calpevic salt of bis- (2,2-din-1; g; t; l) -amine, characterized in that, with a goal of 10 y: green: 1: 1 output and simplification of the process, the dicaline salt of bis- (2,2-dinitroethyl ) -am1: on, moistened with methanol, treated with sodium nitrite in sulfuric acid, followed by: 5.1 the product of the product is known; 1 i; n v-; ma: n.

SU1789069A 1972-05-26 1972-05-26 METHOD OF OBTAINING BIS SU421689A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1789069A SU421689A1 (en) 1972-05-26 1972-05-26 METHOD OF OBTAINING BIS

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU1789069A SU421689A1 (en) 1972-05-26 1972-05-26 METHOD OF OBTAINING BIS

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU421689A1 true SU421689A1 (en) 1974-03-30

Family

ID=20515521

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU1789069A SU421689A1 (en) 1972-05-26 1972-05-26 METHOD OF OBTAINING BIS

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU421689A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU608476A3 (en) Method of preparing 5- or 6-substituted benzoxazolcarboxylic acids
SU421689A1 (en) METHOD OF OBTAINING BIS
US2478047A (en) Alpha-amino-beta, beta-diethoxypropionic acid and process for preparation
SU422723A1 (en) METHOD OF OBTAINING 5-NITRO-2-AMINOBENZOIC ACID
SU93112A1 (en) The method of obtaining 4-hydroxybenzaldehyde
SU515748A1 (en) The method of obtaining 4,5-dichlorobenzo2,1,3-thiadiazole
SU387981A1 (en) METHOD OF OBTAINING
SU382626A1 (en) METHOD OF OBTAINING 4-NOR TROPYRAZOL-1-ACETIC ACID ESTERS
SU906996A1 (en) Process for preparing 4-canomethyl-2-acetothyene
Vaughan et al. α-Bromocitraconic Anhydride and α-Bromomesaconic Acid1
SU453393A1 (en) METHOD OF OBTAINING DIACETATE 2,5-DINITRO-2,5-DIAZAHEXANDIOL-1,6
SU829629A1 (en) Method of preparing 3-phenyl-5-alkyl-4-nitroisoxazoles
SU353544A1 (en) The method of obtaining 1-aryl-3-alkyl-5-chlorohydantoins
SU150832A1 (en) The method of obtaining 2,4-dinitrobenzaldehyde
SU664962A1 (en) Method of obtaining 5-nitrobenzimidazole
SU527426A1 (en) Method for producing 4,5-dibromimidazole
SU371193A1 (en) METHOD OF OBTAINING 1,3-DICHLORADAMANTAN
SU729190A1 (en) Method of preparing 4,4',6,6'-tetranitrodiphenic acid
SU650993A1 (en) Method of obtaining nitro- and fluoronitro-alkyl esters of carboxylic acids
SU1384585A1 (en) Method of producing 2-chloro-5(gamma-(2,4-di-tret-amylphenoxy)butyroilamino)anilide of alpha-4(4-nitro-2-(phenylterazolyl-5-thio) methylphenoxy) pivaloilacetic acid
SU362837A1 (en)
SU395362A1 (en) METHOD OF OBTAINING 0-CHLOROBENZONITRILE
SU539029A1 (en) Method for producing bromine or iodopolinitrobenzenes
SU458553A1 (en) The method of obtaining 2,4 / 5 / -dinitroimidazole
JPH0768185B2 (en) Process for producing nitro-substituted 4-trifluoromethylbenzoic acid