Claims (3)
(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОРМАМИДА К очищаемому формамиду добавл ют прокаленный фторид кали и нагревают при 90-100° С в течение 1,5-2 ч. Затем формамид подвергают фракдаонированной перегонке в вакууме при 1-3 мм рт.ст. Получают продукт, с т.зам. 2,54±0,03-С; 1,4478-1-2,. При необходимости получени более чистого формамида описанную выше процедуру очистки повтор ют. Получают формамид с т.зам. 2,55+0,03°С; п 1,4460+ 2,10-. Примеси, присутствующие в очищаемом формаМИДе , химически св зываютс фторидом кали и в ходе вакуумной отгонки остаютс в кубовом остатке . Приме р.Берут 150 мл товарного формамида (тзам. 1,12°С; п 1,4772; р,„ 1,1392), добавл ют 2 г прокаленного выще 100° С KF и нагревают с обратным холодильником при 1.00° С в течение 2 ч. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, добавл ют еще 3 г KF, после чего формамид отгон ют при остаточном давлении 3 мм рт.ст., отбира фракцию с кип. 86-88° С в коли (1зам. 2,54 ±0,03 честве 108 мл 1,4478 ±2.10- О,. ,0 1,1342. Выход 72%. Отобранную фракцию вновь подвергают обработке фторидом кали , как описано выще, отбира при перегонке фракцию с т.кип. 87,5°С при 3 мм рт.ст. Получают 72 мл чистого формамида (т.зам. 2,,03°С, 1,4469+2.10- ; литературные данные чистого формамида: т.зам. 2,50 +0,06 °С, ni 1,4468+1. ,, 1,1334±3-10-, что составл ет 50 % от вз того количества. Формула изобретени Способ очистки формамида путем нейтрализации , обезвоживани и фракционированной перегонки , отличающийс тем, что, с целью упрощени способа очистки и повышени выхода очищенного продзтста, нейтрализацию и обезвоживание производ т фторидом кали при 90-100° С и полученную при этом реакционную массу фракционируют при давлении 1 -3 мм рт.ст. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Одрит Л, Клейнберг Я, Неводные растворители , И.Л.М., 1955 с. 163. (54) FORMAMIDE CLEANING METHOD Calcined potassium fluoride is added to the purified formamide and heated at 90-100 ° C for 1.5-2 hours. Then the formamide is subjected to fractionalized distillation under vacuum at 1-3 mm Hg. Get the product with t.Zam. 2.54 ± 0.03-C; 1.4478-1-2 ,. If it is necessary to obtain more pure formamide, the purification procedure described above is repeated. Get formamide with t.Zam. 2.55 + 0.03 ° C; P 1.4460+ 2.10-. Impurities present in the purified form of the MID are chemically bound with potassium fluoride and remain in the residue during vacuum distillation. An example of a Berut is 150 ml of commodity formamide (tzam. 1.12 ° C; n 1.4772; p, 1,1 1.1392), add 2 g of calcined above 100 ° C KF and reflux at 1.00 ° C in for 2 h. Then the reaction mass is cooled to room temperature, an additional 3 g of KF is added, after which the formamide is distilled off at a residual pressure of 3 mm Hg, the fraction from the bale is collected. 86-88 ° C in coli (1zam. 2.54 ± 0.03, the quantity 108 ml 1.4478 ± 2.10- O., 0 1.1342. Yield 72%. The selected fraction is again treated with potassium fluoride, as described above , during distillation, the fraction with a boil of 87.5 ° C at 3 mm Hg is obtained. 72 ml of pure formamide are obtained (thus, 2, 03 ° C, 1.4469 + 2.10; literature data of pure formamide : T. 2.50 + 0.06 ° C, ni 1.4468 + 1. ,, 1.1334 ± 3-10-, which is 50% of the amount taken. Formula of the invention Method of purifying formamide by neutralizing dehydration and fractional distillation, characterized in that, in order to simplify the purification process and increase The yield of purified produst, neutralization and dehydration are carried out with potassium fluoride at 90-100 ° C and the reaction mass thus obtained is fractionated at a pressure of 1-3 mm Hg. Sources of information taken into account during the examination: 1. Odrite L, Kleinberg I, Non-aqueous solvents, ILM, 1955 pp. 163.
2.Гутман В, Хими кординационных соединений, М. Иностранна литература, 1971, а70. 2. Gutman V, Chemistry of coordination compounds, M. Foreign literature, 1971, a70.
3.Вайсбергер А, Проскаузр Э, Риддик Дж., Тупс Э, Органические растворители, М. Иностранна литература , 1958, 434 (прототип).3. Weisberger A, Proscauser E, Riddick J., Tups E, Organic Solvents, M. Foreign Literature, 1958, 434 (prototype).