SU335948A1

SU335948A1 - Method for preparing organosilicon acyl isothiocyanants

Info

Publication number: SU335948A1
Application number: SU1454665A
Authority: SU
Inventors: В.Ф. Миронов; В.П. Козюков; Е.К. Добровинская
Priority date: 1970-07-09
Filing date: 1970-07-09
Publication date: 1976-07-25

Description

Изобретение относитс к области получени iHOBoro класса кремнийорганических соедашешй-ацилнзотиоцианатов общей формулыThe invention relates to the field of obtaining iHOBoro class of organosilicon compounds-acyl nisothiocyanates of the general formula

О ,(CH,Oh, (CH,

С5 С НC5 C H

где Т - алкшт, ари , аралкил, галогеналкил, галогенарил;where T is alk, ari, aralkyl, haloalkyl, halogenaryl;

тп 0-3;mn 0-3;

г 1g 1

Кремнийсодержащие ащшизогиоцианаты могут представл ть большой интерес дл получени биологэгчески шстивных веществ, в качестве полупродуктов дл синтеза других классов кремнийорганических соединений (например, ацилтиомочевин, ацилтиоуретанов ), а также как моно|теры дл модификации .|уже известных органических и кремнийорганических полимерных материалов. В литературе отсутствуют данные о таких соединени х.Silicon-containing azysocyanates may be of great interest for the production of biologically active substances, as intermediates for the synthesis of other classes of organosilicon compounds (for example, acylthioureas, acylthiourethanes), and also as monomers for modification of already known organic and organosilicon polymeric materials. There is no data in the literature about such compounds.

Предлагаемый способ заключаетс во взаимодействии галоидангидридов силикарбоновых кислот общей формулы:The proposed method consists in the interaction of siliconic carboxylic acid halides of the general formula:

где , Т1 - имеют вышеприведенные зш НаЬс ,Вгwhere, T1 - have the above 3

с изотиоцианатосиланами общей формулыwith isothiocyanatosilanes of the general formula

n.xbiCN C S-) n.xbiCN C S-)

.в присутствии ,ZnCl2H2S04,BF3-O(CiH5)2in the presence of ZnCl2H2S04, BF3-O (CiH5) 2

и других катализаторов реакхщи | Фридел -Крафтса,, а также без них.and other catalysts for agact | Friedel-Crafts, as well as without them.

Взаимодействие осуществл ют в отсутствие растворителей нагреванием кремнийорганического «хлорашидрида с| эквимол рным количеством или небольшим избытком изотиоцианатосилана п ри неп рерьюной отгонке выдел ющегос галогенсилака. Дл .предотвращени ynocz вместе с галогенсиланом исходного изотиоцианатосилана в тех случа х, когда эти соединени имеют близкие температуры кипени , реакцию удобнее всего проводить в кубе ректификационной колонки, отбира галогенсилан по мере его образовани . Реакци с достаточно высокой скоростью протекает при 100-150°С и заканчиваетс в этих услови х за врем от нескольких дес тков минут до .нескольких часов. Более высока температура реакThe reaction is carried out in the absence of solvents by heating the organosilicon "chlorohydride with | an equimolar amount or a slight excess of isothiocyanatosilane in the case of non-recurrent distillation of the liberated halogenilac. To prevent ynocz with the halogen-silane of the starting isothiocyanatosilane in cases where these compounds have similar boiling points, it is most convenient to carry out the reaction in the bottom of a distillation column, selecting the halogen-silane as it is formed. The reaction proceeds at a sufficiently high rate at 100-150 ° C and ends under these conditions from a few tens of minutes to several hours. Higher temperature