(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЦИКЛОСИЛТИОКСАНОВ(54) METHOD FOR OBTAINING ORGANOCYCLOSILTIOXANES
Изобретение относитс к области получени мономерных кремнийорганических соединений, содержащих нар ду с сипоксановыми силтиановые группировки - орган- циклосилтиоксанов, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов дл синтеза полимеров, в частности гетеросилоксановых полимеров регул рной структуры с улучшенными прикладными свойствами. Известен способ получени органоцикпо силтиоксанов по реакции тиолиза cx;,(x)диxлDpдиopгaнocилoкcaнoв газообразным сероводородом в присутствии акцептора хлористого водорода - пиридина в среде апротонных органических растворителей. Однако при известном способе необходимо использовать газообразный сероводород , большие количества пиридина и раство рител . Кроме того, процесс сопровождает с выделением значительных количеств сопи гидрохпорида пиридина, выдепение и пер работка которого вызывают значительные трудности и приводит к непроизводительным затратам. В силу этого известный спо соб характеризуетс сложными услови ми проведени процесса, длительностью и мапой производительностью. На его основе не удаемс получить индивидуальные продукты достаточно высокой степени чистоты. С ц&лью упрощени способа и повышени чистоты целевого продукта по предлагаемому способу используют в качестве исходных продуктов сс,х) -дихлорполиалкилсилоксаны в смеси со стехиометрическим количеством гексаалкилдисилтиана, которую подвергают реакции диспропорционировани в присутствии каталитических количеств третичного органического амина, например пиридина или триэтиламина. По предлагаемому способу смесь сх , СОдихлорполиапкилсилоксанй общей формулы СФ, где R - алкильный радикал,ц 1-3, например 1,3 - дихпоргетраметипдисилоксан. или 1,5-дихпоргоксамотиптрисилоксана, сто- хиометрического капичоства 1-ексаг1лкиг1диС11лThe invention relates to the field of producing monomeric organosilicon compounds containing, along with sypoxane, silthian groups — organo-cyclosylthioxanes, which can be used as starting materials for synthesizing polymers, in particular heterosiloxane polymers of regular structure with improved application properties. A known method for producing organocycpolythioxanes by the reaction of thiolysis of cx;, (x) dichlorodiphenylsiloxane with gaseous hydrogen sulfide in the presence of a hydrogen chloride acceptor pyridine in an aprotic organic solvent. However, with the known method it is necessary to use hydrogen sulfide gas, large quantities of pyridine and solvent. In addition, the process accompanies the release of significant amounts of pyridine hydrochloride hydrochloride, the precipitation and processing of which cause considerable difficulties and lead to overhead costs. By virtue of this, a known method is characterized by complex process conditions, duration, and performance. On its basis, it is not possible to obtain individual products of a sufficiently high degree of purity. With c & simplifying the process and increasing the purity of the target product of the proposed method, cc, x) -dichloro-polyalkylsiloxanes are used as starting materials in a mixture with a stoichiometric amount of hexaalkyldisiltiane, which is subjected to a disproportionation reaction in the presence of catalytic amounts of a tertiary organic amine, for example pyridine or triethylamine. According to the proposed method, the mixture of cx, SOdichloropolyapkylsiloxanes of the general formula SF, where R is an alkyl radical, c 1-3, for example, 1,3 - dichporetrameptidisiloxane. or 1,5-dihporgoksamotytrisiloksana, stoichiometric kapichostva 1-eksag1lkig1idS11l