SU550377A1

SU550377A1 - Способ получени оксиалкилированных фторированных спиртов

Info

Publication number: SU550377A1
Application number: SU2041813A
Authority: SU
Inventors: Варвара Александровна Федорова; Георгий Иосифович Быстрицкий; Юрий Леонидович Бахмутов; Лидия Васильевна Басова; Виолетта Александровна Сумарокова; Алевтина Васильевна Поплавская
Original assignee: Предприятие П/Я А-7850
Priority date: 1974-07-03
Filing date: 1974-07-03
Publication date: 1977-03-15

Description

;1

Изобретение относитс К способу получени оксиалкилированных фторирован ых спиртов - неионогенных ловерхностно-активных веществ (НПАВ), которые могут найти применение в органическом синтезе, осуществл ющемс в сильно агрессивных средах (в растворах кислот, в присутствии электролитов, окислителей или -восстановителей и т. п.).

Известен двухстадийный способ получени Оксиалкилированных фторированных спиртов взаимодействием спиртов общей формулы

Х-(СР,)„СН,ОН,

где X - Н, F; ,

с окисью этилена или пропилена В присутствии каталитического количества щелочного металла или гидроокиси щелочного металла на первой стадии при 80-120°С, последующей дистилл цией продукта и оксиалкилированием полученного дистиллата при той же температуре, но В присутствии кислого катализатора . Получаемые продукты содержат до 18 молей окиси алкилена, растворимы в воде и показывают следующие значени поверхностного нат жени в водных растворах, эрг/см : 30 при концентрации НПдВ 0,Ul% и 54 при Концентрации 0,0001%.

Известный способ сложен, протекает .в две стадии и требует дополнительного технологического оформлени дл смены катализатора .

С целью упрощени процесса предложено

в качестве катализатора использовать гидразингидрат или третичный амин. Полученные

оксиалкилированные фторированные спирты

содержат до 30 остатков окисей алкиленов и

имеют следующее поверхностное нат жение

в водных растворах, эрг/см : 20-26 при концентрации 0,1% и 36-59 при концентрации

0,0001%.

Предложенный способ одностадиен, не требует дополнительных технологических опер ций , св занных со сменой катализатора и иизвол ет получать целевые продукты, характепиэующиес улучшенными поверхностноактивными свойствами.

Получаемые по предлагаемому способу оксиалкилированные фторированные спирты более химически стойки .в агрессивных средах. Они, например, могут использоватьс в 2-5М растворах серной кислоты и хорошо с ними совмещаютс .

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, барботером дл лодачи окиси этилена, обратным холодильником и термометром, загружают 140 г (0,2 г-мол ) сиирта-теломера Н-(СР2)8СН2ОН, прибавл ют 3,6 г катализатора - триэтиламина и пропускают газообразную окись этилена при 80-120 С до привеса реакционной массы 264 г, что соответствует 30 мол м окиси этилена на 1 МОЛЬ исходного спирта.

Полученный продукт - лодвижна жидкость коричневого цвета, хорошо растворима в воде; средний молекул рный вес 1750, гидроксильное число 32. Поверхностное нат жение , эрг/см ; 0,1%-ного водного раствора 20; 0,UOOl7o-Horo раствора 36. Продукт обладает низкой пенообразующей снособцостью.

Пример 2. В услови х, описанных в примере 1, с тем же катализатором оксиэтилируют 116 г (0,5 г-мол ) спирта-теломера jrt-(Ср2)4-СНаОП до -привеса 330 г, что соответствует 15 мол м окиси этилена на 1 моль исходного спирта. Получают подвижную жидкость темного цвета, хорошо растворимую в воде. Средний молекул рный вес 654, гидроксильное число 62,7. Поверхностное нат жение водного раствора 0,1%-ного 26, 0,0001 Ясного 45 эрг/см.

Пример 3. В услови х, аналогичных примерам 1 и 2, 63,2 г (0,1 т-мол ) спирта-теломера Н-(CF2)i2CH2On оксиэтилируют до привеса 22 г (0,5 мол ) окиси этилена, получа подвижную жидкость коричневого цвета, растворимую в воде, хорошо растворимую в спирте, эфире, хлороформе. Средний молеку л рный вес 654, гидроксильное число 85,6. Поверхностное нат жение водного 0,1 % -ного раствора 26, 0,0001 %-ного 40 эрг/см.

Пример 4. В услови х, описанных в примерах 1-3, использу катализатор гидразингидрат , оксиэтилируют 99,6 г (0,3 г-мол )

спирта-теломера Н-(Ср2)«-СН2ОН до привеса 498,7 г окиси этилена, получа подвижную хорошо растворимую в воде жидкость темно-коричпевого цвета. Средний молекул рный вес 497, гидроксильное число 112,6. Поверхностное нат жение 0,0001 %-ного водного раствора 59, 0,1%-ного 25 эрг/см.

Пример 5. Б тех услови х и с тем же катализатором, что в примерах 1-3, в 41,5 г (0,125 г-мол ) спирта-теломера Н-(Ср2)б-СН2ОН пропускают окись пропилена до привеса реакционной массы 107,2 г, что соответствует 19,5 мол м окиси пропилена на 1 моль исходного спирта. Препарат олеофобный, в воде нерастворим. Поверхностное нат жение бензольного раствора в концентрации 0,001% 10 эрг/см.

Claims

1. Выложенна за вка ФРГ № 2262831, кл. 39Ь5 23/02, опублик. 27.06.74 (прототип).