SU540209A1 - Способ определени кислотных групп в сополимерах - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к текстильной промышленности , в частности к аналитической химии, и предназначено дл  контрол  содержани  кислотных irpynn в сополимерах ацетата целлюлозы со стиролом и малеиновой кислотой (сополимер стиромал ).

Известен способ определени  карбоксильных групп в сополимере стирола и малеиновой кислоты путем потенциометрического титровани  карбоксильных групп в среде диметилформамида спиртовым раствором щелочи 1. Применение такого способа практически невозможно , так как наличие ацетона в качестве растворител  ацетилцеллюлозы об зательно .

Известен также снособ определени  карбоксильных групп в сополимере стирола и малеиновой кислоты путем титровани  карбоксильных групп метанольным раствором NaOH в среде днметилформамида. Этот способ также не удобен, так как при потенциометрическом титровании в точке эквивалентности скачка потенциала не наблюдаетс  2.

Цель - осуществление экспресс-метода определени  кислотных групп в сополимере ацетата целлюлозы со стиролом и малеиновой кислотой.

Это достигаетс  тем, что титро.ва.ние кислотных групп сополимера ацетата целлюлозы со

стиролом и малеиновой кислотой провод т в смеси растворителей ацетон-диметилформамид при соотношении 1 : 2,5-3,5.

Пример 1. Навеску пр дильного раствора , содержащего стиромаль (5 г, взвещено с точностью 0,0002 г) помещают в коническую колбочку со шлифом емкостью 100 см и раствор ют в 50 см ацетона. Аликвотную часть раствора (10 см) наливают в коническую колбочку (50 см), добавл ют 25 см диметилформамида , прибавл ют 3-4 капли индикатора (0,3%-«ого раствора тимолового синего в диметилформамиде) и титруют 0,05 н. раствором КОН в изопропиловом спирте до изменени  окраски индикатора от желтой к  рко-голубой . Параллельно осуществл ют контрольный опыт. Расчет провод т известным способом.

Пример 2. Образец волокна (I г, взвешено с точностью 0,0002 г) помещают в мерную колбу (50 см), довод т до метки ацетоном и раствор ют при комнатной температуре. Аликвотную часть раствора (10 см) «аливают в стаканчик дл  титровани , добавл ют 35 см диметнлформамида и титруют потенциометрически (использу  стекл нный и каломельный электроды) 0,05 н. раствором КОН в изопропиловом спирте. Параллельно титруют контрольную пробу. Расчет ведут обычным способом .

При титровании в среде ацетон-диметилфОрмамид (1:2,5-3,5) дл  пр дильных растворов (с содержанием сополимера 1-3%) относительна  ошибка опыта не превышает 5%, а дл  ацетатнь,1х волокон (с содержанием сополимера 6-11%) -2%.

Использование предлагаемого экспресс-метода позвол ет производить контроль производства ацетатных волокон и пр дильных растворов , а также быстрое (10-15 ми«) и точное определение карбоксильных групп в сополимере в простом аппаратурном оформлении, что необходимо при производстве антистатического волокна, содержащего стиромаль.

Claims (2)

1.Высокомолекул рные соединени , 13, № 12,1C. 2808, 1971.

2.J. Ашег. Chem. Soc 73, 4533, 1951 (прототип ) .