SU1719985A1 - Способ изготовлени индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной пленки - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к методам изготовлени  индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной пленки дл  фотометрических газоанализаторов. Цель изобретени  - повышение чувствительности анализа за счет увеличени  удельной поверхности основы (пленки). Сущность способа заключаетс  в обработке полиэтилентерефталатной пленки (ПЭТФ) сначала раствором двухромово- кислого кали  в концентрированной серной кислоте, а затем разбавленной серной кислотой и нанесении на обработанную поверхность индикаторной рецептуры . Удельна  поверхность пленки , обработанной предложенным способом , примерно на пор док выше, чем при обработке известными составами. 3 табл. V)

Description

Изобретение относитс  к изготовлению средств индикации и может быть использовано на предпри ти х по производству индикаторных лент к приборам газового анализа.

Известны способы изготовлени  индикаторных лент (ИЛ) с использованием в качестве основы ИЛ полимерной пленки , заключающиес  в подготовке поверхности основы и нанесении на нее индикаторной рецептуры. Подготовку основы осуществл ют известными методами , заключающимис  в травлении поверхности пленки химическими реагентами . Этими методами получают на пленке гидрофильную поверхность, что улучшает ее адгезионные свойства.

Однако эти методы не позвол ют получить развитую поверхность полимера, а следовательно, и наносимого на него индикаторного сло  и обеспечить требуемую чувствительность анализа, что сужает область их применени  в производстве ИЛ. ш

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  способ изготовлени  индикаторных лент на основе полиэтилентерефталатной (ПЭТФ) пленки, включающий подготовку поверхности основы с последующим нанесением индикаторной рецептуры. Подготовка основы заключаетс  в обработке поверхности пленки этиловым спиртом . Затем на подготовленную гл нцеСО

со

оосл

вую поверхность ПЭТФ пленки нанос т слой индикаторной рецептруы, состо - щей из индикатора и адгезива, растворенных в смеси органических растворителей . В качестве адгезива. примен ют коллоксилин, который после удалени  .растворителей образует развернутую поверхность индикаторного сло . Полученные указанным способом ИЛ оптичес- ки однородны и имеют хорошие эксплуатационные характеристики.

Однако ИЛ, изготовленные по указанному способу, из-за малой удельной поверхности индикаторного сло  (S а i 36 м2/м2) обладают недостаточной чувствительностью. Кроме того, в данном способе могут использоватьс  только индикаторы, совместимые с коллоксилином и растворимые в определенных органических растворител х (большинство индикаторов растворимы преимуще- |ственно в воде), что ограничивают об- ласть его использовани . Целью изобретени   вл етс  повыше- ние чувствительности индикаторных лент благодар  повышению их удельной поверхности.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что подготовку ПЭТФ пленки, примен в- ;мой в качестве основы ИЛ, осуществл ют путем обработки ее вначале раствором хромовокислого кали  в концентрированной серной кислоте (хромовокислым раствором) при 18-30°С в течение 60-140 с, а затем разбавленной серной кислотой. При обработке ПЭТФ пленки хромовокислым раствором в выбранном температурном режиме.происход т набухание поверхностного сло  полимера и его частична  химическа  деструкци . При температуре выше ЗОвС набухший полимерный слой стравливаетс  с поверхности пленки, а при температуре ниже 18РС набухание происходит с недостаточной скоростью.. Оптимальное врем  обработки пленки в хромовокислом растворе составл ет 60-140 с. При большем времени контакта на пленке образуетс  рыхлый легко отслаивающийс  слой, а при времени обработки, меньшем 60 с, развитый слой не образуетс  (см. табл. 1).

Формирование развитого гидрофильного сло  на ПЭТФ пленке происходит 55 на стадии обработки набухшей полимерной пленки разбавленной серной кислотой . При этом происходит равномерный

0 , Q

0

5

разогрев набухшего поверхностного сло  и увеличение его в объеме.

Исследовани  поверхности обработанной пленки спектрофотометрическим методом (оценка оптической однородности ) и измерени  ее удельной поверхности показали, что выбранные режимы обработки  вл ютс  оптимальными дл  изготовлени  оптически однородной подложки индикаторной ленты с высокоразвитой гидрофильной поверхностью.

В табл. 1 представлены данные по измерению удельной поверхности подложки ИЛ в зависимости от времени обработки пленки ПЭТФ (удельную поверхность определ ли хроматографическим методом тепловой десорбции аргона).

Дл  оценки оптической однородности поверхности подложки ИЛ проведена математическа  обработка шестидес ти результатов измерений ее светопропус- кани  (измерени  проводили на спектрофотометре СФ-26 при ft 590 нм).

Результаты с рассчитанными частотами (п) представлены в табл. 2 (ТЈ - середина выбранного промежутка значений пропускани , %; nj - число измерений в данном промежутке значений (частота)).

По полученным данным построена гистрограмма, на которой наблюдаетс  симметричное с узким интервалом рас- ,пределение частот (100% значений Т укладываютс  в пределы 50-53%). Стандартное отклонение результатов измерений (S) равно 0,52. П р и м е р 1. Изготовление индикаторной ленты дл  определени  микроконцентраций сероводорода.

1.1.Одну сторону полиэтилентере- фталатной пленки в виде ленты толщиной 30 мкм покрывают защитным составом , устойчивым к действию хромовокислого , раствора.

1.2.При помощи устройства, содержащего лентопрот жный механизм, ПЭТФ ленту прот гивают по направл ющим роликам через емкости с рабочими растворами , систему отмывки и сушки. Вначале лента поступает в емкость с хромовокислым раствором, состо щим из концентрированной серной кислоты и хромовокислого кали , вз тых в соотношении (мас.%) 97:3, где обрабатываетс  при 23 С в течение 100 с, а затем в емкость с 48%-гным раствором

серной кислоты, где обрабатываетс  в течение 30 с при комнатной температуре . Обработанна  таким образом ПЭ.ТФ. лента после отмывки и сушки в токе теплого воздуха содержит на незащищенной стороне высокоразвитый слой толщиной 50 мкм. Удельна  поверхность сло  607 м2 /м2 .

1.3.Приготовление индикаторного раствора.

В 68 мл дистиллированной воды pa- ;створ ли 20 г уксуснокислого свинца ч.д.а., ГОСТ 1027-67. В раствор добавл ли 10 г глицерина ч.д.а., ГОСТ 6259-75 и 0,2 г уксусной кислоты ч.д.а., ГОСТ 61-75. Раствор перемешивали , фильтровали.

1.4.Индикаторный раствор наносили на подготовленную поверхность ПЭТФ пленки при помощи пропиточной машины УПСЛ-3, снабженной набрасывающим ро- ликом, сушили в токе теплого возд$- ха. Водный индикаторный раствор хорошо смачивал поверхностный развитый слой и равномерно распредел лс  на ленте.

Пример 2. Изготовление индикаторной ленты дл  определени  микро- концентраций фосгена.

2.1.Подготовку основы осуществл ли аналогично пп. 1.1-1.2.

2.2.Приготовление индикаторного раствора.

В &0 мл этилового спирта ГОСТ 18300-72 раствор ли 1,6 г 4-п-нитро- бензилпиридина, затем добавл ли 1,6 г N-бензиланилина и перемешивали до полного растворени . После этого добавл ли 12 г глицерина ч.д.а., ГОСТ 6259-75, перемешивали и фильтровали.

2.3.Индикаторный раствор наносили на подготовленную поверхность ПЭТФ пленки при помощи пропиточной машины УПСЛ-3, снабженной набрасывающим роликом , сушили в токе теплого РОЗ- духа. Спиртовый индикаторный раствор хорошо смачивал поверхностный развитый слой и равномерно распредел лс 

на ленте.

Пример 3. Изготовление индикаторной ленты дл  определени  микро- концентраций аммиака.

3.1. Подготовку основы осуществл ли аналогично пп. 1.1-1.2.

3.2. Приготовление индикаторного раствора.

3.2.1. Приготовление раствора А. В 100 мл этилового спирта (ГОСТ 18300-72) раствор ли при перёмешива ,

jg 15

0 5

0

$

о 5

.-.

5

нни 1,5 г индикатора бромфенолового синего ч.д.а.

3.2.2.Приготовление раствора Б.

В .92 мл дистиллированной воды раствор ли при перемешивании 8 г винной кислоты ч.д.а., ГОСТ 5817-77.

3.2.3.Смешивали 16 мл раствора А, 40 мл этилового спирта, 40 мл раствора Б и 24 мл глицерина ч.д.а., ГОСТ 6259-75. Раствор-тщательно перемешивали и фильтровали.

3.3. Индикаторный раствор наносили на подготовленную поверхность ПЭТФ пленки при помощи пропиточной машины УПСЛ-3, снабженной набрасывающим роликом , сушили в токе теплого .воздуха . Водно-спиртовой индикаторный раствор хорошо смачивал поверхностный развитый слой и равномерно распредел лс  на ленте.

Использование предлагаемого способа по сравнению с известным позвол ет создать единую универсальную основу ;ИЛ дл  разработки новых средств индикации газов и жидкостей с улучшен- |ными техническими характеристиками. , Мерой чувствительности ИЛ может служить врем  (Ј) достижени  UD при посто нном объемном расходе (Q) газовоздушной смеси (ГВС) и заданной концентрации анализируемого вещества (С) в ГВС согласно известному уравне- ,нию

&D m Q С Ј

Чем меньше Ј при заданном &D, тем чувствительнее ИЛ.

Врем  достижени  заданного A D (при посто нных Q и С) зависит от химической природы образующегос  окрашенного продукта, т.е. от его мол рного коэффициента светопоглог;ени  б (чем выше 5 , тем меньше Ј и, следовательно , тем более чувствительна  ИЛ), от условий массопереноса анализируемого вещества из газовой фазы к твердой поверхности (ИЛ) (массоперенос определ етс  объемным расходом (О) ГВС и конструкцией камеры обдува ИЛ), от сорбционных свойств поверхности ИЛ и от хемосорбционных свойств поверхности ИЛ, т.е. от количества и доступности реакционных центров.

ИЛ дл  определени  аммиака и сероводорода изготавливали путем нанесени  одного и того же соответствующего индикаторного состава на ПЭТФ пленку, подготовленную различными способами.

Испытани  изготовленных ИЛ проводили в одинаковых услови х и на одном оборудовании.

Результаты испытаний и данные по удельной поверхности обработанных ПЭТФ пленок представлены в табл. 3.

Сравнение времени достижени  заданного изменени  оптической харакг теристики (AD 0,2) показывает, что ИП, полученные на основе ПЭТФ пленки, обработанной предлагаемым способом, в 7-8 раз более чувствительны, чем ИП, полученные на ПЭТФ пленках, обработанных по известным способам.

Представленные экспериментальные данные (табл. 3) однозначно показывают , что чем больше удельна  поверхность используемой ПЭТФ пленки дл  изготовлени  ИЛ, тем чувствительнее последн   (при прочих равных услови х/ . Следовательно, повышению чувствительности ИЛ в данных услови х способствует более высокоразвита  поверхность основы ИЛ.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ изготовлени  индикаторных лент на основе полиэтштентерефталат- ной пленки, включающий обработку поверхности пленки растворителем и нанесение индикаторного состава, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности индикаторных лент благодар  повышению их удельной поверхности, обработку поверхности пленки провод т сначала раствором бихромата кали  в концентрированной серной кислоте в течение 60- 140 с, а затем разбавленной серной кислотой.

   Таблица 1 .... , .

   Врем  обработ-111

   ки, с40 60 | 80 90 100 110 | 120 | 140 | 160

   Удельна  поверхность , м27м2 23 94 326 490 607 620 628 605 103

   Табл.ица2

   Т, % Г 50,0 | 50,5 1 51,0 Г 51,5 Т 52,0 Г 52,5 Г 53,0 п;О31524126О

   , .

   Таблица 3

   Способ об- Удельна  Врем  достижени  одинаковой интенсивности окрас- работки поверх- ки (AD 0,2), с

   ПЭТФ пленки ность об-j

   работанной Концентраци  аммиака Концентраци  сероводоро- ПЭТФ плен- в ГВС, мг/м3 да в ГВС, мг/м3

   ки, м2 /м2 jj1т

   0,5 10,0 | 20,0 5,0 I 8,0 10,0