SU524514A3 - Способ получени амида аминокапроновой кислоты - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА S

-АМИНОКАПРОНОВОИ

КИСЛОТЫ

затор отделгиот под давлением и перегружают реакционную смесь в зону низкого давлени  с вьщелением аммиака. Остаток перекристаллизовывают или экстрагируют.

Пример 1. В стальной автоклав емкостью 250 мл загружают 7,15 г (0,05 моль) оС -нитроциклогексанона и 2,0 г никелевого катализатора (49% восстановленного никел  на кизельгуре), вво .д т 50 мл жидкого аммиака при 20 С нагнетают водород до общего давлени  50 атм нагревают автоклав до 50°С при перемешивании , выдерживают 2 час при температуре реакции, охлаждают, сбрасывают давление, раствор ют остаток в бензоле, отфильтровывают катализатор, удал ют растворитель и получают белые кристаллы целевого продукта , выход 94,5%; т. пл. 50-51°С,

ИК-спектр поглощени  вещества полностью совпадает с ИК-спектром амидаг- С- -аминокапроновой кислоты. Полученный амид &-аминокапроновой кислоты чист по данным тонкослойной хроматографии.

Примеры 2-9. Провод т опыт, как в примере 1, использу  в качестве иоходного продукта а - ситроциклогексанон, 4 -нитроциклогексенол и/или их смесь.

Результаты опытов приведены в таблице.

Claims (2)

1. Пример 1О. Поступают, как в примере 1, но по окончании реакции катализатор отфильтровывают под давлением, сбрасывают давление и отдел ют амид -аминокапроновой кислоты с выходом 92,5%. Продукт чист по данным тонкослойной хроматографии . 7 Формула изобретени  1. Способ получени  амида С -аминокапроновой кислоты путем гидрировани  оС-нитроциклогексанона , ос -нитроциклогексе- 5 нола и/или их смесей в присутствии катализатора гидрировани  и аммиака при 50 150 С с последующим выделением целево52451 4 8 го продукта, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса, используют жидкий аммиак и процесс ведут при давлении 20-200 атм
2. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с   тем, что жидкий аммиак берут в количестве 10-50 моль на 1 моль оо -нитроциклогексанона .