SU522204A1 - Способ непрерывного получени блочного анионного поликапроамида - Google Patents

Description

ратуры плавлени  полимера, предпочтительн при 150 - . Такой способ позвол ет нар ду с возмо ностью изготовлени  высококачественных крупногабаритных деталей впервые осущест вить переход от анионного попикапроамида получаемого методом низкотемпературной щелочной полимеризации кагтролактама к производству волокон, так как до сих пор не найдено непрерывното способа получени  блочного аниониого полимера, гфиг-одлого дг(Я этого процесса. Реализаци  этого ,ие-тода в промышленности полиамидных волокон позволит из манить сушествуюшую технологию, значительно снизить капитальные затраты, расходные нормы по сырью и энергоресурсам, уменьшить трудоемкост ликвидировать сточные воды, что позволит получить значительный эффект при ис- пользовсшии такого метода в народном хоз йстве . При осуществлении предлагаемохо способа используетс  импульсна  с интервалом 1,5-5 мин, предпочтительно 1,5-3 м подача исходных компонентов, толщина сло при полимеризации составл в не более 10 Температура исходных компонентов 8О- 140 С, Температура : теь/шература полимеризации 17 О С. Подо1-рев подаваем порций до температуры полимеризации осуществл етс  за счет тепла, аккумулирован ного в предыдущих сло х и выдел ющегсю  тепла полимеризации. Излишек реакцион-Hoio тепла отводитс  циркулирующим в си стеме азотохМ и нижними сло ми полимера В системе полимеризации устанавливаетс  тепловое равновесие, обеспечивающее проведение полимеризации при посто нной температуре, например при 170 С. Таким образом становитс  возможным непрерывное получение качественнного пол мера любой ма:;сы с малым содержанием низкомолекул рных соединений по всем ег объеме и пригодного дл  непосредственной переработки через стадию плавлени  в волокно . Предлагаемый способ формовани  анионного поликапроамида апробирован в лабораторных услови х. Пример 1 Способ формовани  блочного анионного поликапроамида дл  волокна путем низкотемпературной анионной полимеризации капролактама с испопь- зованием в качестве активатора гексаме- тилендиизоцианата. В стекл нный цилиндр диаметром 6О мм нагружают 40 г капролактама, со держа шего Oj064 г No и 40 г капролактама., со держащего О, 432 г гексаметилекдиизОцианата . Смесь нагревают до 17 О Суко- , :;:уча.от заправочный блок высотой 6О мм л видйрзкнвают его при посто нной темпе- ратуре Наращивание начинают, не допуска  усадки полученного блока. Полимеризацию провод т в тонком слое, икшульсно подава  смесь содержащую 20 г капролактама , 0.016 гМйи 0,108 г гексаметилендиизоцианата . С;:р/:е ь подают в подогретом состо нии при 80 -« 14О С. Поданна  на полимеризацию смесь аа счет тепла, аккумулиров.ад1КО1о в низкних сло х уже сфер- л.Ировгжшегп- :; . г опкмйоа, и за счет теппа полимеризации подо реваетс  до 170 С и эта TSMnepaiypd допнерживаетс  посто нно. Дл  сн ти  дополнительно выдел ющегос  тепла и дл  ноМ ле|г«ани  инертной среды сверху в цилиндр интенсивно подают азот в количестве, необходимом дл  поддержани  тепловохо равновеси  процесса. Количество исходной смеси подбирают так, чтобы толщина  опу1аемого сло  не превышала 1О 1--М., Чю с;):сюобств,уег улучщению процесса теплообмена Смесь подают через аждые ътн Следовательно, каждые 1,5-2 мин формируетс  (наращиваетс ) слой полимера, -те обеспечивает непрерывное получение однородных качественных поли- ме{л-,ых блоков с небольшим содержанием низкомоледул р ых фразащл (НМС), П р и м е р 2. Способ формовани  блочного анионного поликапроамида дл  волокна путем низкотем неро1урной анионной полимеризации капролактама с; использованием в качестве активатора j . ;.а;Илкапролактама. В стекл нный цилиндр диаметром 60 мм загружают 6О г безводного капролактама, содержащего 0,064 г Ш&- и 0,392 г N ацетилкапролактама . Смесь нагревают до 170 С и npv 9ТОЙ температуре полимеризу- ют. Полученный ааправочный блок высотой 60 мм выдерживают при 170 С. Эту температуру поддерживают посто нной. Аналогично ггримеру 1 наращивание начинают, не допуска  усадки полученного блока. Полимеризацию провод т в тонком слое, импуньсно подава  смесь, содержащую 2О г капролактама, О,016 г Na и 0,098 г N -ацетилкапролактама. Смесь подают в подогретом состо нии до температуры 8О- 140 С. Поданную на полимеризацию смесь за счет теппа предыдущих слоев и тепла полимеризации подогревают до 17 О С. Эту температуру поддерживают посто нной. Дополнительно выдел ющеес  тепло отводитс  циркулирующим в системе азотомКоличество исходной смеси подбирают так, чтобы толщина получаемого сло  не превышала 10 мм. Смесь подают через 2-3 мин. Каждые 2-3 мин формируетс  слой полимера.

б522204g

Получаемый согласно предлагаемому спо-монолитном полимерном блоке оно достигасобу полимер однороден по свойствам (см,ет 8%. По своим свойствам получаемый потабпицу ). Содержание в нем низкомолеку-лимер пригоден дл  непрерьшного формирол рных фракций не превышает 2-3%, а ввани  из него волокна.

Содержание НМС %

Способ формовани  № анализа

5,8 6,23 5,95

2,25 2Д2 2,25

4,8 3,74,2

Claims (3)

1-87 1Д5 1,75 Данные, приведенные в таблице, показывают , что способ непрерывного формировани  блочного анионного поликапроамида путем полимеризации в тонком слое реакционной смеси при импульсной подаче исходных компонентов с послойным наращиванием полимера при посто нной температуре 170 позвол ет получить полимерный блок любых размеров с равномерным небольшим содержанием низкомолекуп рных соединений во всей его массе, пригодный дл  непосредственного формовани  из него волокна и обладающий более высокими физико-механичес кими свойствами по сравнению с известными . Разрывна  прочность и разрывное удлинение волокна, сформированного из поли- капроамида, полученного по предложенному спосоЬу, составл ет 68-70 РКМ и, соответственно , 16%.

Удельна 

Твердость по Бринеллю , ударна  I cM/CM в зкость, кем/см

700-3000140-17015-20

125О-1400 15О-17О20-25

700-1000

125О-14ОО ормула изобретени  1.Способ непрерывного получени  блочного анионного поликапроамида путем проведени  анионной полимеризации капролактама в формующем устройстве в присутствии щелочного катализатора и активаа-ора полимеризации при теьшерат ре полимеризации ниже температуры плавлени  полимера, отличающийс  тем, что, с целью получени  поликапроамида с малым содержанием низко молекул рных фракций, пригодного дл  переработки в волокно, полимеризацию провод т в слое толщиной не более 1О мм при импульсной подаче с интервалом 1,5- 5 мин исходных компонентов, нагретых до 80-140 С, с послойным наращиванием полимера .

2.Способ по п. 1, отличающийс   тем, что исходные компоненты подают с интервалом 1,5-3 мин

5222О4

8

3. Способ по п. 1, отличающий-Источники информации, прин тые во внис   тем, что по верхнег«(у слою лопимерамание лри экспертизе:

пропускают ааот в количестве, необходимом дл  поддержани  теплового равновеси  про-

цесса, и полимеризацию осуществл ют приgi. Патент ФРГ № 149542О, кл. ЗЭсЮ

150-200 С.1970 (прототип).