SU516356A3 - Способ непрерывной водной экстракции низкомолекул рных соединений из полилактамгранул та - Google Patents

Description

содержани  экстракта в наход щейс  поверх подогревательной зоны частичной зоне, имеет по крайней мере на 0,0002, в частностн на 0,0005-0,004, низшую плотность, чем в расположенной под ней частичной зоне. Нагревательна  зона в случае наличи  нескольких нагревательных зон (верхн  ) раздел ет всю зону экстракции в соотношении длины 50 : 50 до 85 : 15, в частности 60 : 40 до 80 ; 20, нричем более коротка  часть находитс  в конце зоны экстракции. Это соотношение длины действует и тогда, когда имеетс  больше одной нагревательной зоны.

Донолнительными нагревательными зонами целесообразно подраздел ть вышеуказаннуЕо более длинную часть на частичные зоны соответствующей длины.

Длииа иагревательной зоны или иагревательиых зон составл ет целесообразно между VT до Vao общей длины экстракциоииой зоны. Желательно, чтобы зона нагрева имела в ноперечном разрезе несколько теснин. Зоиа нагрева может иметь форму трубчатого теплообменника .

Экстракционна  зона отапливаетс  снаружи и хорошо теплоизолирована дл  избежани  потерь тепла. Выгодно, если при внешнем отоплении учитываетс  новышаюп1а  температура в экстракционной зоне. В общем продольное расширение во много раз, например от 5 до 40, превышает поперечное расширение экстракционной зоны.

Из-за ускоренной диззуфии желательно работать при высоких температурах воды, т. е. температурах, немного ниже точки кипени  воды или водного экстракционного раствора. Различи  илотности вызываютс  резкими повышени ми температуры в зонах нагрева. Температуры 95-99°С оказались пригодными в самой верхней частичной зоне. Дл  регулировани  иеобходимого различи  нлотности экстракционной воды выгодно, если верхн   зона нагрева имеет темиературу на 5-9, в частности на 6-8°С выше, чем нижн  .

Зоны нагрева имеют задачу преп тствовать обратному перемешиванию воды, наход щейс  в верхней частичной зоне, содержащей больше экстракта с водой в расположенной под ней частичной зоне. Оказалось целесообразным , если в экстракционную зону ввод т воду с температурой 80-93, в частности 85-90°С.

Важной  вл етс  наход ща с  в верхней области экстракционной зоны зона нагрева. Образовавшийс  в ней большой процент мономеров и (или) олигомеров переходит в воду из-за высокой температуры экстракционной зоны и высокой концентрации мономеров и (или) олигомеров в полилактамгранул те. В этой верхней частичной зоне плотность водного экстракционного раствора значительно высока. Чтобы избежать обратного перемешивани  этого экстракционного раствора с водой

нижерасположенных частичных зон, следует HoiibicHTb температуру i; промежуточных зонах нагрева. Хот  уже одна зона нагрева вызывает в

о экстракционной зоне значительную экстракцию гранул та, эффект экстракции можно усиливать одной или нескоотькими дополнительными зонами нагрева по иаправлению потока гранул та.

Плотность экстрактосодержащей воды можно определить дл  отдельных частичных зон обычным образом. Необходимое резкое новышение температуры в зоне или зонах нагрева

15 можно легко определить дл  отдельных частичных зон отбором нробы из частичных зон или простыми предварительными оиытами.

В общем экстрагируют при нормальном давлении, так что верхний предел температуры воды определ етс  нормальной точкой кипени  приблизительно при . Однако в принципе возможно экстрагировать при высших температурах - до 120С при избыточном давлении.

5 Скорость медленно осаждающегос  гранул та сравнительно небольша , она составл ет 0,2-5 см/мин, в частности 0,4-2 см/мин. Скорост1 протекающей воды составл ет 0,5-20 см/мин, в частности 1,0-10 см/мин.

0 Уровень высоты воды в экстракционной зоне регулируют просто сливным устройством поверх экстракционной зоны. Гранул т всегда должен быть покрыт водой.

Весовое соотнощенне гранул та с водой составл ет 1:1,5-1:3,5, в частности 1:1,9- 1 : 2,5, в зависимости от неэкстрагированного грапул та. Весовое соотнощение зависит от желаемой концентрации лактама в экстракционной воде и в экстрагируемом гранул те.

Если желательно, экстракцию провести в защитном газе, однако в общем достаточна образующа  вод ным паром защитна  атмосфера.

5 Вытрузку экстрагированного полилактамгранул та из экстракционной зоны можно нровести обычдыми устройствами. После выгрузки граиул т высушивают обычным образом .

0 Сиособ по изобретению позвол ет осуществл ть непрерывную экстракцию длительное врем . Поскольку способ позвол ет избежать обратного перемешивани  экстрактосодержащей воды между часгичными зонами, экстракци  очень равномерна , что важно при применении гранул та дл  пр дени .

Claims (2)

1. Пример. В вертикальную экстракционную башню (высота 20 м, внутренний диаметр 1,9 м) непрерывно нодают сверху вниз со скоростью 0,8 см/мин поликапролактамграпул т (относительна  в зкость 2,4, диаметр гранул та 2,5 мм и длина 2,77 мм, насыпной вес 0,65 кг/дм). Снизу вверх пропуекают воду. Экстракционна  зона разделена двум  зонами luirpciui на три частичные зоны. Плотности в э1их трех частичных зонах состаилиют в верхней частичной зоне 0,9625, в расположенной лод ней частичной зоне 0,9656, в самой нижней зоне 0,9672. Различи  этих плотностей прен тствуют обратному перемеи иваиию экстракционной воды, расположенной выпле частичной зоны, с расположенной ниже частичной зоной. Соответствующие температуры составл ют в верхней частичной зоне 98°С, в расположенной ниже частичной зоне 91°С и в самой нижней частичной зоне 88°С. CooTHoujeHne длины частичных зон составл ет (счита  сверху) 33, 17 и 50. Весовое соот11ошение гранул та к воде составл ет 1 :
2. 2. Исход  из гранул та с содержанием экстрагируемых частиц 11 вес. %, получают гранул т с содержанием низкомолекул рных 0,4%. Формула изобретени  Снособ непрерывной водно экстракции низкомолекул рных соединений из полилактамгранул та в противотоке при температуре воды выше 80°С, в вертикальной колонне, прп движении полилактамгранул та сверху вниз и поддержаиии температуры в верхией части экстракционной зопы выше, чем в нижней, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью обеспечени  эффективной и одновременно равномерной экстракции гранул та, экстракционную зону диаметром по меньшей мере 0,5 м раздел ют по мен15шей мере па две частичные зоны нагрева, причем верхн   зона делит всю экстракционную зону в соотношении длин 1:1 - 3,7, и температуру зон регул 1руют таким образом, чтобы плотность воды, содержан;ей экстрагируемые компоненты, в верхней зоне была но меньи1ей мере на 0.0002 инже, чем в нижней зоне.