SU512168A1

SU512168A1 - The method of obtaining complex compounds of phosphoric acid with sulfur trioxide

Info

Publication number: SU512168A1
Application number: SU2118255A
Authority: SU
Inventors: Валентина Кирилловна Козлова; Геннадий Матвеевич Гаевой; Михаил Дмитриевич Троян; Юлия Васильевна Заменькова
Original assignee: Предприятие П/Я А-1785
Priority date: 1975-03-28
Filing date: 1975-03-28
Publication date: 1976-04-30

Description

Изобретение относитс к способу получени комплексного соединени фосфорной кислоты с трехокисыо серы, которое примен ют в качестве сульфирующего агента в производстве поЕерхностно-активных веществ, красителей, фармацевтических нрепаратов.This invention relates to a process for the preparation of a complex compound of phosphoric acid with trioxide sulfur, which is used as a sulphating agent in the production of surfactants, dyes, and pharmaceutical preparations.

Известен способ получени комплексного соединени фосфорной кислоты с трехокисью серы из серусодержащего и фосфорсодержащего соединений. Трехокись серы ввод т в фосфорную кислоту и процесс ведут при 20- 60°С и соотношении трехокиси серы и фосфорной кислоты, равном 3:1 - 1:1. Однако по такому способу имеютс потери серного ангидрида, вследствие применени его в жидком виде, так как жидкий серный ангридид дымит на воздухе.A method of obtaining a complex compound of phosphoric acid with sulfur trioxide from sulfur-containing and phosphorus-containing compounds is known. Sulfur trioxide is introduced into phosphoric acid and the process is carried out at 20-60 ° C and the ratio of sulfur trioxide and phosphoric acid is 3: 1-1: 1. However, by this method there are losses of sulfuric anhydride, due to its use in liquid form, since liquid sulfuric anhydride smokes in air.

Цель изобретени - сокращение расхода реагентов.The purpose of the invention is to reduce the consumption of reagents.

Дл этого фосфорный ангидрид ввод т в олеум и процесс ведут при 60-100°С.For this, phosphoric anhydride is introduced into oleum and the process is carried out at 60-100 ° C.

Серную кислоту и фосфорный ангидрид берут в соотнощении 1 : 0,05-1.Sulfuric acid and phosphoric anhydride are taken in a ratio of 1: 0.05-1.

Пример 1. В ступку закрытого типа загружают 49 г (0,5 моль) олеума и 71 г (0,5 моль РаОб) фосфорного ангидрида, перемешива смесь пестиком при температуре 20-100°С в течение 20 мин. Получают белый кристаллический продукт состава И2Р2Об-5Оз, сильно дым щий на воздухе, те.мпература плавлени 320°С.Example 1. 49 g (0.5 mol) of oleum and 71 g (0.5 mol of PaOb) of phosphoric anhydride are loaded into a closed type mortar, stirring the mixture with a pestle at a temperature of 20-100 ° C for 20 minutes. A white crystalline product of the composition I2P2On-5Oz, strongly smoking in air, is obtained. The melting point is 320 ° C.

Пример 2. В тре.-.горую колбу, снабженную мешалкой, воронкой дл загрузки PzOs и устройством дл продувки сухого воздуха или инертного газа загружают 186 г олеума (2 г-моль H2SO4) и после продувки системы сухим воздухом или инертным газом загружают 142 г (1 г-моль) фосфорного ангидрида при интенсивном перемешивании и температуре 60-80°С. После этого смесь перемешивают ен1,е в течение 30 мин нри температуре 50-40°С. Полученный сульфоагент представл ет собой в зкую прозрачную жидкость, дым щую на воздухе, состав: Н4Р2О7-25Оз, коэффициент преломлени п 1,472, удельный вес d 2,1152.Example 2. In a third-edible flask equipped with a stirrer, a funnel for loading PzOs and a device for blowing dry air or inert gas, load 186 g of oleum (2 g mol H2SO4) and after blowing the system with dry air or inert gas, load 142 g (1 g-mol) of phosphoric anhydride with vigorous stirring and a temperature of 60-80 ° C. After that, the mixture is stirred en1, e for 30 min at a temperature of 50-40 ° C. The resulting sulfo-agent is a viscous transparent liquid, fuming in air, composition: H4P2O7-25Oz, refractive index of 1.472, specific gravity d 2.1152.

Пример 3. В услови х примера 2 к 294 г (3 г-моль H2S04) олеума добавл ют 142 г (1 г-моль) фосфорного ангидрида и перемещивают в течение 30 мин при температуре 40-60°С. Сульфоагент представл ет собой дым щую на воздухе прозрачную жидкость 02,,458; d 1,9902. Состав:Example 3. Under the conditions of example 2, 142 g (1 g-mol) of phosphoric anhydride was added to 294 g (3 g-mol H2S04) oleum and transferred for 30 minutes at a temperature of 40-60 ° C. The sulfoagent is a transparent liquid fuming in air 02,, 458; d 1.9902. Composition:

ПбР208-350з.PbR208-350z.

5five

Claims

1. A method for producing a complex compound of phosphoric acid with sulfur trioxide of 0 sulfur-containing and phosphorus-containing compounds, characterized in that

reducing the consumption of reagents, phosphorus

2. The method according to claim 1, wherein

Nitrous anhydride is introduced into oleum and the process is conducted by the fact that sulfuric acid and phosphoric anhydride at 60-100 ° C.

512168