SU505648A1

SU505648A1 - Method of producing methylphenyldichlorosilane

Info

Publication number: SU505648A1
Application number: SU2037122A
Authority: SU
Inventors: Андрей Борисович Каменский; Василий Васильевич Пономарев; Вадим Николаевич Пенский; Николай Григорьевич Уфимцев; Зинаида Гавриловна Темникова
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4236
Priority date: 1974-06-18
Filing date: 1974-06-18
Publication date: 1976-03-05

Description

вого остатка, кип щего выше 210° С (получен 3 аналогичном синтезе), и 0,15 г (0,05% от веса смеси реагентов) борной кислоты. Автоклав нагревают до 205° С в течение 1,5 час, охлаждают, образовавшиес газообразные продукты стравливают в газо.метр, автоклав вскрывают и разгружают. Получают 301,5 г реакционной смеси, фракционной перегонкой которой сначала при атмосферном давлении, а затем в вакууме получают по данным ГЖХ 47,6 г метилдихлорсилана, 2,5 г ди.метилдихлорсилана , 44,3 г метилфенилдихлорсилана и 33,9 г кубового остатка (т. кип. 210°С). Конверси метилдихлорсилана 44,3%Быход метилфенилдихлорсилана 70,6% на прореагировавший и 31,3% на загруженный метилдихлорсилан. Прирост кубового остатка 10,4% от загруженного или немного более 1,0% от веса реакционной смеси.the first residue, boiling above 210 ° C (obtained 3 similar synthesis), and 0.15 g (0.05% by weight of the mixture of reagents) boric acid. The autoclave is heated to 205 ° C for 1.5 hours, cooled, the gaseous products formed are vented into a gas meter, the autoclave is opened and unloaded. 301.5 g of the reaction mixture are obtained, by fractional distillation of which, first at atmospheric pressure, and then in vacuum, according to GLC, 47.6 g of methyldichlorosilane, 2.5 g of dimethyl dichlorosilane, 44.3 g of methylphenyldichlorosilane and 33.9 g of VAT (t. kip. 210 ° C). Methyldichlorosilane conversion 44.3% Methylphenyldichlorosilane exchanger 70.6% for reacted and 31.3% for methyldichlorosilane loaded. The increase in the cubic residue of 10.4% of the loaded or slightly more than 1.0% by weight of the reaction mixture.

Пример 2. В услови х примера 1 из 171,0 г (2,19 моль) бензола, 83,9 г (0,72 моль) метилдихлорсилана, 13,8 з (0,14 моль) диметилхлорсилана , 36,4 г кубового остат ка, полученного в предыдущем примере, и 0,15 г (0,05%) борной кислоты при 207±2°С в течение 1,5 час получают 44,5 г метилдихлорсилана , 2,3 г диметилхлорсилана, 43,5 г метилфенилдихлорсилана (содержание фенилтрихлорсилана 0,03%) и 40,1 г кубового остатка. Конверси метилдихлорсилана 47%. Выход vмeтилфeнилдиxлopcилaнa 66,4% на прореагировавший и 31,2% на загруженный метнлдихлорсилан . Прирост кубового остатка 10,3% от загруженного или - 1,2% от веса реакционной смеси.Example 2. Under the conditions of example 1, out of 171.0 g (2.19 mol) of benzene, 83.9 g (0.72 mol) of methyldichlorosilane, 13.8 g (0.14 mol) of dimethylchlorosilane, 36.4 g of bottoms the residue obtained in the previous example and 0.15 g (0.05%) of boric acid at 207 ± 2 ° С for 1.5 hours gives 44.5 g of methyldichlorosilane, 2.3 g of dimethylchlorosilane, 43.5 g methylphenyldichlorosilane (phenyltrichlorosilane content 0.03%) and 40.1 g of the cubic residue. Methyldichlorosilane conversion 47%. The yield of vmethylphenyldichlorosilane is 66.4% for reacted and 31.2% for loaded methyldichlorosilane. The increase in the cubic residue of 10.3% of the loaded or - 1.2% by weight of the reaction mixture.

Claims

1. A method of producing methylphenyldichlorosilane by reacting benzene with methyldichlorosilane in the presence of an electrophilic catalyst and organochlorosilanes added at the beginning of the process at 200-250 ° C, followed by isolation of the target product with known techniques, characterized in that, simplifying the process, 0.05-0.5 mol of dimethylchlorosilane per 1 mole of methyldichlorosilane and a mixture of organochlorosilanes boiling above 210 ° C are used as organochlorosilanes The new residue after distillation separation from the reaction mixture of the target methylphenyldichlorosilane, in the amount of 5-50% by weight of the reaction mixture.

2. A method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at 205-210 ° C.

3. Method according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that boric acid is used as an electrophilic catalyst in an amount of 0.05% by weight of the reagent mixture.