SU48321A1

SU48321A1 - The method of obtaining purified creosote

Info

Publication number: SU48321A1
Application number: SU184085A
Authority: SU
Inventors: Г.П. Кривохатский; П.И. Лесников
Original assignee: Г.П. Кривохатский; П.И. Лесников
Priority date: 1936-01-04
Filing date: 1936-01-04
Publication date: 1936-08-31

Description

Смола, получаема при сухой перегонке древесины, а также так называема „экстракционна смола, получаема при ректификации черной уксусной кислоты, полученной экстракционным путем из подсмольной воды, подвергаетс разгонке на голом огне или глухим перегретым паром, причем отбираетс фракци смол ных масел, кип ща в пределах 150-250°.The resin obtained by dry distillation of wood, as well as the so-called "extraction resin, obtained by the distillation of black acetic acid, obtained by extraction from podmolnoy water, is subjected to distillation over low heat or with deaf superheated steam, and fraction of resin oils boiling within 150-250 °.

Полученна фракци технического креозота подвергаетс разгонке в вакууме глухим паром и отбираетс фракци , отгон ема в пределах 150-200° при 760 мм.The resulting fraction of technical creosote is subjected to vacuum distillation with blind steam and the fraction is distilled off in the range of 150-200 ° at 760 mm.

Фракци до 150° (760 мМ) идет на разгонку дл выделени увлеченного технического креозота.A fraction of up to 150 ° (760 mM) is distilled to isolate the keen technical creosote.

Фракци до 150° (760 мм) и выше 250° идут как отходы производства. Полученна фракци 150-250 -760 мм подвергаетс обработке 10-15%-м раствором NaOH в чане с мешалкой и подогревом до 80-90°, после чего охлаждаетс до 15 - 20° и поступает на экстракцию серным эфиром в соот ошении раствора фенол тов к серному эфиру, равному 1 :2. Полученный экстракт идет на регенерацию (отгонку) серного эфира и выделение, нейтральных масел, которые вл ютс отходом производства.Fractions up to 150 ° (760 mm) and above 250 ° are used as production waste. The resulting fraction of 150-250-760 mm is treated with 10-15% NaOH solution in a tank with a stirrer and heated to 80-90 °, then cooled to 15-20 ° and fed to the extraction with sulfuric ether in accordance with the solution of phenols to sulfuric ether equal to 1: 2. The extract obtained is used for the regeneration (distillation) of sulfuric ether and the isolation of neutral oils, which are waste products.

Экстрагированный раствор фенол тов обрабатываетс 25-30%-и серной кислотой в чане с мешалкой и фенолы отдел ютс от водного сло отстаиванием . Водный слой после отделени птThe extracted phenol solution is treated with 25-30% sulfuric acid in a stirred tank and the phenols are separated from the aqueous layer by settling. The aqueous layer after separation of Fri

фенолов подвергаетс экстракции серных эфиром дл извлечени растворенных фенолов, которые после регенерации серного эфира из экстракта присоедин ютс к техническому креозоту.phenols are extracted with sulfuric ether to recover dissolved phenols, which, after regeneration of the sulfuric ether from the extract, are added to the technical creosote.

Фенолы промываютс 5%-м водным раствором NagCOj дл св зывани сульфосолей и кислот в соотношении 1 : 2, после чего водный слой идет на экстракцию серным эфиром дл извлечени растворенных фенолов, а фенольный слой промываетс водой в соотношении 1 : 2 и после отстаивани водный слой идет также на экстракцию растворенных фенолов.Phenols are washed with a 5% aqueous solution of NagCOj to bind sulfosulphates and acids in a 1: 2 ratio, after which the aqueous layer is extracted with sulfuric ether to remove dissolved phenols, and the phenolic layer is washed with water in a ratio of 1: 2 and after settling. also goes for extraction of dissolved phenols.

Выделенные фенолы подвергаютс вакуум-разгонке , причем отбираетс фрак ци , отгон юща с при 200 - 220° и 760 мм давлени . Фракци выше 220° (760 мм) идет как отход производства, а фракци до 200° (760 мм) присоедин етс к техническому креозоту. Полученный креозот промываетс 5%-м водным раствором Ыа2СОз в соотношении 1:1 и после отстаивани водный слой идет на экстракцию дл извлечени фенолов,которые присоедин ютс к техническому креозоту.The isolated phenols are subjected to vacuum distillation, and a fraction is distilled off at 200 to 220 ° and 760 mm of pressure. The fraction above 220 ° (760 mm) goes as production waste, and the fraction up to 200 ° (760 mm) is added to the technical creosote. The resulting creosote is washed with a 5% aqueous solution of Na 2 CO 3 in the ratio of 1: 1 and after settling the aqueous layer is extracted for the extraction of phenols, which are attached to the technical creosote.

Промытый креозот подвергаетс окислению водным раствором 1%-й HaSO и J /o-ro КаСгзОт в отношении 1 : 1Washed creosote undergoes oxidation with an aqueous solution of 1% HaSO and J / o-ro CacSo in a ratio of 1: 1.

Водный слой после окислени идет на экстракцию растворенных фенолов, а креозот промываетс 5%-м раствором КазСОз. После промывани из водного сло экстрагируютс фенолы, а креозотAfter oxidation, the aqueous layer proceeds on extraction of dissolved phenols, and the creosote is washed with a 5% solution of KazSO3. After washing, phenols are extracted from the aqueous layer, and creosote

ПППМЫИЯРТГО СЛГГПЙ г, /-114 лттто..ч.. 1.1после из водного сло также экстрагируютс фенолы.FPPMNIARTGO SLGPY g, / -114 ltto .. h .. 1.1. After the phenolic layer is also extracted from the aqueous layer.

Полученный после промывани креозот подвергаетс вакуум-разгонке, причем дл охлаждени фракций примен етс стекл нный или серебр ный холодильник .The creosote obtained after washing is subjected to a vacuum distillation, and a glass or silver cooler is used to cool the fractions.

Фракци , соответствующа 200° при 760 мм, поступает в первоначальный технический креозот, а фракци , соответствующа 200-220° при 760 мм, вл етс медицинским креозотом.The fraction corresponding to 200 ° at 760 mm enters the original technical creosote, and the fraction corresponding to 200-220 ° at 760 mm is medical creosote.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени очищенного креозота из технического с применениемThe method of obtaining purified creosote from the technical using

разложени фенол тов серной кислотой, нейтрализации фенолов раствором щелочи и с применением вакуум-перегонок, отличающийс тем, что фенол ты, полученные из фракции. 150-250° технического креозота (счита при атмосферном давлении) извлекают серным эфиром, затем разлагают их серной кислотой, полученные фенолы перегон ют под вакуумом , отбира фракцию 200-220° (счита при атмосферном давлении), нейтрализуют ее раствором соды, обрабатывают раствором хромпика в кислой среде, промывают содой и вновь подвергают вакуум-перегонке с отбором фракции до 200°.decomposition of phenols by sulfuric acid; neutralization of phenols by alkali solution and using vacuum distillations, characterized in that phenols obtained from the fraction. 150-250 ° of technical creosote (counting at atmospheric pressure) is extracted with sulfuric ether, then decomposed with sulfuric acid, the resulting phenols are distilled under vacuum, the fraction is taken 200-220 ° (counting at atmospheric pressure), neutralized with soda solution, treated with bromide solution in an acidic medium, washed with soda and again subjected to vacuum distillation with the selection of the fraction to 200 °.