SU48318A1 - Способ получени аскорбиновой кислоты - Google Patents

Description

Предлагаемое изобретение относитс  к способам выделени  кристаллического витамина С (аскорбиновой кислоты) из растительного продукта-плодов шиповника . Кристаллический витамин С имеет огромное значение дл  предупреждени  и лечени  цынги у людей. Преимущества применени  аскорбиновой кислоты перед употребл емыми в насто щее врем  противоцынготными концентратами заключаютс  в высокой степени концентрации , биологической активности, при тном вкусовом качестве и большой устойчивости против окислени .

Примен емые в насто щее врем  способы получени  аскорбиновой кислоты (кристаллического витамина С) основываютс  на удалении из сока того или иного растительного сырь  (например, плодов шиповника) посторонних, мешающих кристаллизации аскорбиновой кислоты , органических примесей. Известные по литературным данным способы отличаютс  большим количеством химических операций, сопр жённых с работой с сероводородом и сравнительно малым выходом кристаллического продукта из-за значительных потерь противоцынготного витамина на промежуточных стади х работы.

Авторами насто щего изобретени  найдено, „что аскорбинова  кислота может быть получена из противоцынготного концентрата, приготовленного из плодов шиповника, либо путем двукратной обработки спиртом и этиленовым эфиром, либо ацетоном, спиртом и этиленовым эфиром. После удлени  примесей (выпавших в виде осадка) и отгона растворителей аскорбинова  кислота (витамин С) кристаллизуетс  изсмеси абсолютного спирта и петролейного эфира.

Пример. 100 кг свежих  год (плодов ) шиповника измельчаютс  на гра-. нитных вальцах. Измельченна  масса в диффузионной батарее извлекаетс  3-4 раза 300-400 литрами водопроводной воды при комнатной температуре. Полученный водный настой после удалени  взвешенных частиц одним из общеприн тых способов подвергаетс  10-15-кратному сгущению в алюминиевом или в другом неокисл ющемс  вакуум-аппарате при температуре (в парах ) 50-60°.

Остаток после упаривани  обрабатываетс  2-3 объемами 96°-го этилового спирта; выпадающие при этом в виде осадка органические примеси удал ютс  фильтрованием. Спиртовой фильтрат сгущаетс ffS-10 раз в вакууме при температуре (в парах) 25-40°. После указанного сгущени  получаетс  остаток в виде густой, малоподвижной жидкости

в количестве 6-8 литров. Полученный продукт  вл етс  готовым,; противоцынготным концентратом, содержащим 100-120 г аскорбиновой кислоты (6000- ШОО человеко/доз) в 1 литре. Противоцынготный концентрат может быть использован непосредственно как лечебное пищевое средство в борьбе с цынгой или же употребл етс  дл  обогащени  пищевых продуктов (конфет) необходимым количеством витамина С.

Полученный выщеуказанным способом концентрат может быть использован дл  выделени  из него кристаллического противоцынготного витамина. Дл  этой цели концентрат обрабатываетс  5-6 объемами этилового или 99°-го метилового спирта и 3-4 объемами (к вз тому спирту) продажного этилового эфира. Вместо комбинированной очистки спиртом и этиловым эфиром концентрат может быть обработан с таким же успехом 3-4 объемами продажного ацетона. Дл  полного удалени  выпадающих при этом органических примесей хорощо охлажденна  жидкость фильтруетс . Фильтрат упариваетс  в вакууме. Остаток в виде малоп-одвижной жидкости обрабатываетс  1-2 объемами абсолютного спирта и 3-4 объемами (к спирту) сухого этилового эфира. Выпадающий осадок удал етс  фильтрованием.

Фильтрат снова упариваетс  в вакууме . Остаток раствор етс  3-10 объемами кристаллизационной смеси (равные объемные части а|5солютного спирта и петролейного эфира). При сто нии на холоду из кристаллизационной смеси

выпадает аскорбинова  кислота в виде мелкозернистых кристаллов желтоватого цвета. Кристаллическа  масса, отмыта  на нутч-фильтре петролейным эфироМ и высущенна  на воздухе, представл ет собою технический продукт аскорбиновой кислоты. Такого технического продукта из 1 литра противоцынготного концентрата получаетс  12-15 г. Полученна  указанным способом аскорбинова  кислота дл  целей не подлежит- дальнейшей очистке и примен етс  как противоцынготное средство в дозе 20 MZ на день.

Дл  целей медицинских (например, дл  внутривенного вливани ) аскорбинова  кислота подлежит двух-трехкратной перекристаллизации из смеси абсолютного алкогол  и чистого бензина.

Предмет изобретени .

1.Способ получени  аскорбиновой кислоты из плодов, шиповника, отличающийс  тем, что плоды шиповника измельчают и экстрагируют водой, водныйраствор выпаривают, обрабатывают спиртом, с целью отделени  белков и углеводов и, наконец, спиртовый раствор сгущают.

2.Очистка раствора аскорбиновой кислоты , полученной по в. 1, отличающа с  тем, что раствор обрабатывают спиртом и эфиром, фильтруют, фильтрат упаривают и подвергают вторичной обработке абсолютным спиртом и эфиром вновь фильтруют, выпаривают и перекристаллизовывают аскорбиновую кислоту из спирта и петролейного/ эфира.