SU478844A1

SU478844A1 - The method of obtaining alkyd resins modified with vegetable oils

Info

Publication number: SU478844A1
Application number: SU1900841A
Authority: SU
Inventors: Арлен Иосифович Воложин; Эльвира Тихоновна Крутько; Игорь Иванович Майстров
Original assignee: Институт физико-органической химии АН Белорусской ССР
Priority date: 1973-03-30
Filing date: 1973-03-30
Publication date: 1975-07-30

Description

гревании с образованием трехмерных продуктов; нанесенна на металлическую или стекл нную подложку, образует после отверждени прочную пленку, обладающую высокой поверхностной твердостью, водостойкостью и хорошей адгезией.heating to form three-dimensional products; deposited on a metal or glass substrate, forms after curing a strong film with high surface hardness, water resistance and good adhesion.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой , термометром и газовводной трубкой, помещают 4,84 (0,053 моль) глицерина, 8,38 г рафинированного льн ного масла и 0,0132 г РВО. Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30-40 мин. до полной переэтерификации льн ного масла. Контроль за ходом реакции перезтерификации осуществл ют путем определени растворимости реакционной смеси в этиловом спирте.Example 1. In a reactor equipped with a stirrer, a thermometer and a gas-inlet tube, 4.84 (0.053 mol) glycerol, 8.38 g of refined linseed oil and 0.0123 g PBO are placed. The mixture is heated with stirring in a stream of inert gas at 250 ° C for 30-40 minutes. until complete transesterification of flax oil. Monitoring the progress of the re-sterication reaction is carried out by determining the solubility of the reaction mixture in ethyl alcohol.

Реакци считаетс законченной, когда отобранна проба полностью растворима в этиловом спирте (объемное соотношение продукта реакции и этилового спирта 1:10). Реакционную смесь охлаждают до 200°С, ввод т в редуктор 14,52 г (0,06 моль) АББК и нагревают при 215°С 2,5 час. Получают светло-желтую в зкую смолу с к. ч. 66 мг КОН/Г.The reaction is considered complete when the selected sample is completely soluble in ethyl alcohol (the volume ratio of the reaction product and ethyl alcohol is 1:10). The reaction mixture is cooled to 200 ° C, 14.52 g (0.06 mol) of ABBA is introduced into the reducer and heated for 2.5 hours at 215 ° C. A light yellow, viscous resin is obtained with a mixture of 66 mg KOH / H.

Пример 2. В реактор, снабженный мешалкой , термометром и газовводной трубкой, помещают 4,84 г (0,0053 моль) глицерина, 13,03 г рафинированного льн ного масла и 0,0178 г РВО. Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250С 30 - 40 мин, до полной переэтерификации льн ного масла. Реакционную смесь охлаждают до 200°С, ввод в реактор 14,52 г (0,06 моль) АББК и нагревают ири 210°С 4 час. Получают светложелтую в зкую смолу с к. ч. 46 кг КОН/Г.Example 2. In a reactor equipped with a stirrer, a thermometer and a gas-inlet tube, 4.84 g (0.0053 mol) of glycerin, 13.03 g of refined linseed oil, and 0.01778 g of PBO are placed. The mixture is heated with stirring in a stream of inert gas at 250 ° C for 30-40 minutes, until complete transesterification of linseed oil. The reaction mixture is cooled to 200 ° C, the introduction of 14.52 g (0.06 mol) of ABBA into the reactor and the heating of irrie 210 ° C for 4 hours. A light yellow, viscous gum with a mixture of 46 kg KOH / H is obtained.

Пример 3. В реактор, снабженный мешалкой ,термометром и газовводной трубкой помещают 4,84 г (0,053 моль) глицерина, 19,54 г рафинированного льн ного масла и 0,0243 г. РЬО. Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30- 40 мин до полной переэтерификации льн ного масла. Реакционную смесь охлаждают до 200°С, ввод т в реактор 14,52 г (0,06 моль) АББК и нагревают при 210°С 5 час. Получают светложелтую в зкую смолу с к. ч. 12,3 мг КОН/Г.Example 3. In a reactor equipped with a stirrer, a thermometer and a gas-inlet tube, 4.84 g (0.053 mol) of glycerin, 19.54 g of refined linseed oil and 0.0243 g of PbO are placed. The mixture is heated with stirring in a stream of inert gas at 250 ° C for 30-40 minutes until complete transesterification of linseed oil. The reaction mixture is cooled to 200 ° C, 14.52 g (0.06 mol) ABBA are introduced into the reactor and heated at 210 ° C for 5 hours. A light yellow, viscous gum is obtained with a kh. 12.3 mg KOH / H.

Пример 4. В реактор, снабженный мешалкой , термометром и газовводной трубкой помещают 6,41 г триметилолпропана (0,048 моль), 9,04 г рафинированного льн ного масла и 0,0154 г РЬО. Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30-40 мин. до полной переэтерификации льн ного масла.Example 4. In a reactor equipped with a stirrer, a thermometer, and a gas-inlet tube, 6.41 g of trimethylolpropane (0.048 mol), 9.04 g of refined linseed oil, and 0.0154 g of PbO are placed. The mixture is heated with stirring in a stream of inert gas at 250 ° C for 30-40 minutes. until complete transesterification of flax oil.

Реакционную смесь охлаждают до 200°С, ввод т в реактор 14,52 г (0,06 моль) АББК и нагревают при 210°С 4 час. Получают светложелтую в зкую смолу с к. ч. 48,8 мг КОН/г. The reaction mixture is cooled to 200 ° C, 14.52 g (0.06 mol) of ABBA is introduced into the reactor and heated at 210 ° C for 4 hours. A light yellow, viscous gum with a mixture of 48.8 mg KOH / g is obtained.

Пример 5. В реактор, снабженный мешалкой , термометром и газовводной трубкой помещают 6,41 г триметилолпропана (0,048 моль), 14,07 г рафинированного льн ного масла и 0,0205 г РЬО. Смесь нагревают при Example 5. 6.41 g of trimethylolpropane (0.048 mol), 14.07 g of refined linseed oil, and 0.0205 g of PbO are placed in a reactor equipped with a stirrer, a thermometer, and a gas-inlet tube. The mixture is heated at

перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30--40 мин до полной переэтерификации льн ного масла.stirring in a stream of inert gas at 250 ° C for 30--40 minutes until complete transesterification of linseed oil.

Реакционную смесь охлаждают до 200°С, ввод т в реактор 14,52 г (0,06 моль) АББК и напревают пр:и 210°С 5,5 час. Получают светло-желтую в зкую смолу с к. ч. 12,3 мг КОН/Г.The reaction mixture is cooled to 200 ° C, 14.52 g (0.06 mol) of ABBA is introduced into the reactor and the solution is dried at 210 ° C for 5.5 hours. A light yellow, viscous gum with a mixture of 12.3 mg KOH / H is obtained.

Пример 6. В реактор, снабженный мешалкой , термометром и газовводной трубкой помещают 6,41 г триметиллолпропана (0,0478 моль), 14,52 г рафинированного масла (льн ного ) и 0,0211 г РЬО.Example 6. In a reactor equipped with a stirrer, a thermometer, and a gas-inlet tube, 6.41 g of trimethylolpropane (0.0478 mol), 14.52 g of refined oil (linseed), and 0.0211 g of PbO are placed.

Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30 - 40 мин. до полной переэтерификации льн ного масла. Реакционную смесь охлаждают до 200°С, ввод т в реактор 14,52 г (0,06 моль) АББК и нагревают при 210°С 6,5 час. Получают светло-желтую в зкую смолу с к. ч. 11,19 мг КОН/Г.The mixture is heated with stirring in a stream of inert gas at 250 ° C for 30-40 minutes. until complete transesterification of flax oil. The reaction mixture was cooled to 200 ° C, 14.52 g (0.06 mol) ABBA was introduced into the reactor and heated for 6.5 hours at 210 ° C. A light yellow, viscous resin is obtained with a mixture of h. 11.19 mg KOH / H.

Пример 7. В реактор, снабженный мещалкой , термометром и газовводной трубкой помещают 4,08 г, (0,03 моль) пентаэритрита. 16,6 г рафинированного льн ного масла, 0,0195 г. РЬО. Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30 - 40 мин до полной переэтерификации льн ного масла.Example 7. In a reactor equipped with a broom, a thermometer, and a gaseous feed tube, 4.08 g, (0.03 mol) of pentaerythritol is placed. 16.6 g of refined linseed oil, 0,0195 g. PbO. The mixture is heated with stirring in a stream of inert gas at 250 ° C for 30-40 minutes until complete transesterification of linseed oil.

Реакционную смесь охлаждают до 200°С, ввод т в реактор 12,1 г (0,05 моль) АББК и нагревают при 210°С 3 час. Получают светложелтую в зкую смолу с к. ч. 46,0 мг КОН/Г.The reaction mixture is cooled to 200 ° C, 12.1 g (0.05 mol) of ABBA is introduced into the reactor and heated at 210 ° C for 3 hours. A light yellow, viscous gum with a mixture was obtained. 46.0 mg KOH / H.

Пример 8. В реактор, снабженный мешалкой , термометром и газовводной трубкой помещают 4,08 г, (0,03 моль) пентаэритрита, 27,95 г рафинированного льн ного масла, 0,028 г РЬО. Смесь нагревают при перемещивании в токе азота при 250°С 30 - 40 мин до полной переэтерификации льн ного масла. Реакционную смесь охлаждают до 200°С, ввод т в реактор 12,1 г (0,05 моль) АББК и нагревают при 210°С 4 час. Получают светложелтую в зкую смолу с к. ч. 12,3 мг КОН/Г.Example 8. In a reactor equipped with a stirrer, a thermometer and a gas-inlet tube, 4.08 g, (0.03 mol) of pentaerythritol, 27.95 g of refined linseed oil, 0.028 g of PbO are placed. The mixture is heated while moving in a stream of nitrogen at 250 ° C for 30-40 minutes until complete transesterification of linseed oil. The reaction mixture is cooled to 200 ° C, 12.1 g (0.05 mol) of ABBA is introduced into the reactor and heated at 210 ° C for 4 hours. A light yellow, viscous gum is obtained with a kh. 12.3 mg KOH / H.

Пример 9. В реактор, снабженный мешалкой , термометром и газовводной трубкой, помещают 4,08 г (0,03 моль) пентаэритрита, 42,6 г рафинированного льн ного масла, 0,042 г РЬО. Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30 - 40 мин до полной переэтерификации льн ного масла. Реакционную смесь охлаждают до 200°С ,ввод т в реактор 12,1 г (0,05 моль) АББК и нагревают в течение 5 час при 210°С. Получают светло-желтую в зкую смолу с к ч 7,5 мг КОН/Г.Example 9. In a reactor equipped with a stirrer, a thermometer and a gas-inlet tube, 4.08 g (0.03 mol) of pentaerythritol, 42.6 g of refined linseed oil, and 0.042 g of PbO are placed. The mixture is heated with stirring in a stream of inert gas at 250 ° C for 30-40 minutes until complete transesterification of linseed oil. The reaction mixture is cooled to 200 ° C, 12.1 g (0.05 mol) of ABBA is introduced into the reactor and heated for 5 hours at 210 ° C. A light yellow, viscous resin is obtained with a dose of 7.5 mg KOH / H.

Образцы смол, синтез которых описан в примерах 1-9, раствор ют в ксилоле, прибавл ют 1% (от веса смолы) сиккатива № 64, нанос т в виде пленки на металлические и стекл нные пластинки ,отверждают при комнатной температуре или при 105°С, затем подвергают испытани м, определ ют физико-механические свойства лаковых покрытий в соответствии с техническими услови ми на продукцию лакокрасочной промышленности.Samples of the resins, the synthesis of which is described in examples 1-9, are dissolved in xylene, 1% (by weight of resin) of desiccant No. 64 is added, applied as a film to metal and glass plates, cured at room temperature or at 105 ° C is then subjected to tests, the physicomechanical properties of the lacquer coatings are determined in accordance with the specifications for the products of the paint industry.

Продолжительность высыхани лаковых покрытий при 100-ЮЗС сотавл ет 30 - 45 мин, при 18 - 23°С - 8-10 час. Адгезию к стеклу полученных образцов лаковых покрытий определ ют по методу клина.The duration of drying of lacquer coatings at 100-SWS is 30–45 minutes, at 18–23 ° C - 8–10 hours. The adhesion of the obtained lacquer samples to the glass is determined by the wedge method.

Показатели твердости лаковых покрытий в зависимости от типа спиртового компонента и степени жирности алкидной смолы составл ют 0,59 - 0,94. Определение твердости лаковых покрытий производилось на приборе М-3 в соответствии с ГОСТ-5233-67. Определение прочности при изгибе лаковых покрытий производилось в соответствии с ГОСТ 6806-53.The hardness values of lacquer coatings, depending on the type of the alcohol component and the degree of fat content of the alkyd resin, are 0.59-0.94. Determination of the hardness of lacquer coatings was carried out on the device M-3 in accordance with GOST-5233-67. Determination of bending strength of varnish coatings was carried out in accordance with GOST 6806-53.

Данные по составу и физико-механическим свойствам лаковых покрытий приведены в табл. 1.Data on the composition and physico-mechanical properties of varnish coatings are given in table. one.

Таблица 1Table 1