SU994490A1

SU994490A1 - Process for producing varnished resins

Info

Publication number: SU994490A1
Application number: SU802929905A
Authority: SU
Inventors: Борис Михайлович Руденко; Валерий Николаевич Орехов; Владимир Самуилович Дынин; Анатолий Александрович Смирнов
Original assignee: Харьковский Ордена Ленина Политехнический Институт Им.В.И.Ленина
Priority date: 1980-05-26
Filing date: 1980-05-26
Publication date: 1983-02-07

Description

масла, 0,400 кгтунгового масла, 1,750 кг (1,0 моль) глицерина, включают обогрев реактора и поднимают температуру до 200°С. Ввод т 1,6 г свинца и продолжают нагревать до 245-250° С, провод т алкоголиэ масел глицерином в течение 45-60 мин. Конт роль реакции осуществл ют по.растворимости навески продуктов алкоголиз в этиловом спирте (соотношение 1:10 Дсшее реакционную массу охлаждают до 180-190С и добавл ют 2,250 кг (0,8 моль фталавого ангидрида. После этого теплообменник переключают на пр мой, в водоотделитель загружают ксилол (1-3% от реакционной мac сы так, чтобы часть его перешла в реактор дл образовани азеотропной смеси с водой, нагревают до 200-220 и провод т полиэтерификацию в течение 1,5 ч до кислотного числа 1 4 мг.КОН/Г. Гидроксильное число смолы составл ет 122,7 мг КОН/г. По окончании синтеза алкиднрй смо лы реакционную массу oxлaж aют до и загружают 2,400 кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 240 250°С и провод т переэтерификацию в течение 1,0 ч. Смесь охлаждают до 190°С в течение 30-60 мин до кислотного числа 5-9 мг КОН/г. Обща продолжительность синтеза смолы равна 4,0-4,5 ч. По окончании синтеза содержимое реактора охлаждаиот до и сливаю в смеситель, где готов т 52-56%-ный раствор в ксилоле. В зкость раствора смолы по ВЗ-4 при 60-80 с. Пример 2 - Алкидную смолу получают как в примере 1, но использу подсолнечное и тунговое масло, глицерин и фталевый ангидрид в соотношении 32,0:15,2:18,9 вес.ч. соответственно . Гидроксильное число смолы 129,5 мг-КОН/Г. По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охлаждают до 190С и загружают 3,000 кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 24025О с и провод т переэтерификацию в течение 1,0 ч. Реакционную массу охлаждают до 190с, Добавл ют О, 390 кг 0,16 моль) фталевого ,ангидрида и выдерживают в течение 30-60 мин до кислотного числа 5-9 мг-КОН/г. . . . X Продолжительность синтеза смолы 4,0-4,5 ч. По окончании синтеза реакционную массу охлаждают до и сливгиот в смеситель, .где готов т 52-56%-ный раствор в ксилоле..В зкость раствора смолы по ВЗ-4 при 20°С 60-80 с, Пример 3. Алкидную смолу получают как в примере 1 при соотно шении подсолнечного и льн ного масел глицерина и фталевого ангидрида 34, :14,35:17,77 вес.ч. соответственно. Гидроксильное число 136,0 мг«КОН/г. Цо окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу с хлаждают до 190С и загружают 3,OUO кг ПЭТФ. Затем поднимаю : температуру до 24025 О®С и провод т переэте)ификацию в течение 1,0 ч. Реакционную массу охлаждают до 190с, добайл ют 0,388 кг (,0,17 моль) фтаЛевого ангидрида и выдерживают в течение 3060 ыкнар кислотного числа 5-9мг«КОН/г. Продолжительность синтеза смолы составл ет 4,0-4,5 ч. По окончании синтеза фодержимое реактора охлаждают до и сливают в смеситель, где готой т 52-56%ный раствор в ксилоле. В зкость раствора смолы по ВЗ-4 при 2рс 60-80 с. При р 4. Алкидную смолу получают как в примере 1 при соотношении подсолнечного и туигового масел , глицерина и ф алевого ангидрида 36,0:11,58:13,9 вес.ч.Гидроксильное число смолы 140,0 кг КОН/г. По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу Ьхлаждают до 190 С и загружают 3, 600.кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 24025 0С-и провод т переэтерификацию в течение 1,0 ч. Реакцифную массу охлаждают до 190с, добарл ют 0,390 кг (0,13 моль) фталевого ангидрида и выдерживают в течение 3Q-60 мин до кислотного числа 5-9 мг«КрН/г.Продолжительность синтеза 4,0-4,5 ч. По окончании синтеза лаковой смолы ее охлаждают до 180°С и сливают в смеситель, где готов т 52-56%-ный раствор в ксилоле. В зкрсть раствора смолы по ВЗ-4 при 20°С с. Пример 5. Алкидную смолу готов т как в примере 1 при соотношении подсолнечного и тун1Гового масел, глицерина и фталевого ангидрида 36,0:9,2:10,7 вес.ч. софтветственно. Гидроксильное число смолы / 147,6 мг. КОН/г. По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охуждают до и загружают 4,200 кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 245250°С и провод т переэтёрификгщию в течение 1,0 ч. РеакциЬнную массу охлаждают до ,добавл ют О, 211 кг (0,145 моль) фталевого ангидрида и выдерживают в течение Зр-60 мин до кислотного числа 5-9 мг-КОН/г. Продолжительность синтеза смолы 4,0-4,5 ч. По окончании синтеза лаковой смолы ее охлаждают до 180 и сливают в смеситель, где готов т 52-56%-ный раствор в ксилоле. В зкость раствора смолы по ВЗ-4 при 2ofc бО-ЗО С. Физико-механические Двойства покрытий на основе смол по предпоженному способу и по прототипу приведены в таблице.oils, 0.400 kg tung oil, 1.750 kg (1.0 mol) of glycerin, turn on the heating of the reactor and raise the temperature to 200 ° C. 1.6 g of lead was introduced and continued to be heated to 245-250 ° C, and alcohol of oils was conducted with glycerol for 45-60 minutes. The reaction is controlled by solubility of the weight of the products by alcoholysis in ethyl alcohol (1:10 ratio. The remaining reaction mass is cooled to 180-190 ° C and 2.250 kg is added (0.8 mol of phthalic anhydride). After that, the heat exchanger is switched to the direct separator. xylene is charged (1-3% of the reaction mass so that part of it is transferred to the reactor to form an azeotropic mixture with water, heated to 200-220 and polyesterified for 1.5 hours to an acid value of 1 4 mg. KOH / D. The hydroxyl number of the resin is 122.7 mg KOH / g. By the end The synthesis of alkyd resins was reacted to a mass of 2.400 kg of PET and then the temperature was raised to 240-250 ° C and the transesterification was carried out for 1.0 h. The mixture was cooled to 190 ° C. 5-9 mg KOH / g. The total resin synthesis time is 4.0-4.5 hours. After the synthesis is completed, the contents of the reactor are cooled and poured into a mixer where a 52-56% solution in xylene is prepared. The viscosity of the resin solution according to VZ-4 at 60–80 s. Example 2 - Alkyd resin is prepared as in Example 1, but using sunflower and tung oil, glycerin and phthalic anhydride in a ratio of 32.0: 15.2: 18.9 parts by weight. respectively. The hydroxyl number of the resin is 129.5 mg-KOH / g. At the end of the synthesis of the alkyd resin, the reaction mass is cooled to 190 ° C and charged with 3,000 kg of PET. The temperature is then raised to 24025 ° C and the transesterification is carried out for 1.0 hour. The reaction mass is cooled to 190 ° C. O, 390 kg of 0.16 mol of phthalic anhydride is added and kept for 30-60 minutes to an acid number of 5- 9 mg-KOH / g. . . . X Duration of resin synthesis 4.0–4.5 hours. At the end of the synthesis, the reaction mass is cooled before and melted into a mixer, where a 52–56% solution in xylene is prepared. Viscosity of the resin solution according to VZ-4 at 20 ° C 60-80 s, Example 3. An alkyd resin is prepared as in Example 1 with a ratio of sunflower and linseed oils glycerin and phthalic anhydride 34,: 14.35: 17.77 parts by weight respectively. The hydroxyl number is 136.0 mg “KOH / g. At the end of the synthesis of the alkyd resin, the reaction mass is cooled down to 190 ° C and 3 kg, OUO kg of PET are loaded. Then I raise: the temperature is up to 24025 O®S and is carried out in a reheat) process for 1.0 h. The reaction mass is cooled to 190s, added 0.388 kg (, 0.17 mol) of LEFL anhydride and maintained for 3060 Acid number 5 -9mg KOH / g. The duration of the resin synthesis is 4.0-4.5 hours. At the end of the synthesis, the contents of the reactor are cooled down and poured into a mixer, where there is a 52-56% solution in xylene. The viscosity of the resin solution according to VZ-4 at 2pc 60-80 s. When p 4. Alkyd resin is obtained as in example 1 with the ratio of sunflower and tuigovogo oils, glycerin and felic anhydride 36.0: 11.58: 13.9 parts by weight. The hydroxyl number of the resin is 140.0 kg KOH / g. At the end of the synthesis of the alkyd resin, the reaction mass is cooled down to 190 ° C and 3,600 kg of PET is charged. Then the temperature is raised to 24025 ° C and the transesterification is carried out for 1.0 h. The reaction mass is cooled to 190 s, 0.390 kg (0.13 mol) of phthalic anhydride is added and the acid number is kept for 5-9 min. mg CRN / g. Synthesis duration 4.0-4.5 hours. At the end of the synthesis, the lacquer resin is cooled to 180 ° C and poured into a mixer where a 52-56% solution in xylene is prepared. As a solution of resin solution according to VZ-4 at 20 ° С. Example 5. An alkyd resin was prepared as in Example 1 with a ratio of sunflower and tunnel oils, glycerin and phthalic anhydride to 36.0: 9.2: 10.7 parts by weight. softly. Hydroxyl number of resin / 147.6 mg. KOH / g. At the end of the synthesis of the alkyd resin, the reaction mass is cooled down and 4,200 kg of PET is loaded. Then, the temperature is raised to 245250 ° C and pereetorificacii are carried out for 1.0 h. The reaction mass is cooled to, O, 211 kg (0.145 mol) of phthalic anhydride is added and incubated for Zr-60 min to acid number 5-9 mg -KON / g. The resin synthesis time is 4.0-4.5 hours. At the end of the synthesis, the varnish resin is cooled to 180 and poured into a mixer where a 52-56% solution in xylene is prepared. The viscosity of the resin solution according to VZ-4 at 2ofc BО-ЗО С. Physico-mechanical doubles of coatings based on resins according to the pre-prepared method and the prototype are shown in the table.

Как следует из приведенных данных , продолжительность высыхани покцштий на основе смол, изготовленных предлагаемым способом, при составл ет 3,5-7,5 ч против 24 ч дл покрытий на основе смол, полученных известным способом. Относитель на твердость покрытий на основе смолы по изобретению выше, чем на сюнове смол по известному способу.As it follows from the above data, the drying time of the resin based coatings made by the inventive method is 3.5-7.5 hours versus 24 hours for resin based coatings obtained by a known method. The ratio of the hardness of the coatings based on the resin according to the invention is higher than that on the resin pit by a known method.

Кроме того, предложенный способ позвол ет сократить расход растительных масел и увеличить содержание отходов ПЭТФ в рецептуре смолы.In addition, the proposed method allows to reduce the consumption of vegetable oils and increase the content of PET waste in the resin formulation.

VaKHM образом, получение лаковых смол путем тереэтерификации отходов ПЭТФ гидроксилсодержащим соеДинением при нагревании с последукщим взаимодействием полученного продукта с фталевым ангидридом с использованием в качестве гидроксилсодержащего соединени алкидной смолы с гидроксильным числом 122,7-147,6 мг-КОН/г позвол ет сократить расход растительных масел и улучшить физико-механи|ческие свойства покрытий на основе лаковых смол.VaKHM method, obtaining lacquer resins by tereterification of PET waste with a hydroxyl-containing compound when heated with the subsequent interaction of the resulting product with phthalic anhydride using as hydroxyl-containing compound an alkyd resin with a hydroxyl number of 122.7-147.6 mg-KOH / g reduces the consumption of vegetable oils and improve the physicomechanical properties of coatings based on varnish resins.

inin

о inabout in

in tin t

о voabout vo

inin

ъ гЧъ ГЧ

inin

in «rin "r

о about

оabout

NN

inin

0000

ГОGO

(Tl 4(Tl 4

оabout

tntn

0000

4four

о inabout in

оabout

inin

оabout

aa

inin

4four

CMCM

о inabout in

Claims

in the invention The method of obtaining lacquer resins by re-esterification of waste polyethylene tereft pata with hydroxyl-containing compounds when heated with the subsequent interaction of the product obtained with phthalic anhydride, o t and h and y and so that, in order to reduce consumption vegetable oils, improving the physicomechanical properties of coatings based on varnish resins, c. As a hydroxyl compound, an alkyd resin with a hydroxyl number of 122.7 147.6 mg KOH / G is used. Sources of information taken into account in the examination 1. Patent GDR 48846, cl. 22 h 1/02, published 1966.

2. Authors certificate of USSR I 622824, cl. C 08 J 11/04, 1976 (prototyg