SU467054A1

SU467054A1 - The method of obtaining 1,4-dichlorobutane

Info

Publication number: SU467054A1
Application number: SU1965919A
Authority: SU
Inventors: Беюк-Ага Фараджулла Оглы Пишнамаззаде; Исрафил Али Оглы Гусейнов; Шахсенам Рустам Кызы Нагиева
Original assignee: Сумгаитский Филиал Института Нефтехимических Процессов Ан Азербайджанской Сср
Priority date: 1973-10-23
Filing date: 1973-10-23
Publication date: 1975-04-15

Description

1one

Изобретение относитс к сиособу получени 1,4-дихлорбутана, вл ющегос исходным продуктом дл получени синтетических волокон и р да других продуктов.The invention relates to a process for the preparation of 1,4-dichlorobutane, which is a starting product for the production of synthetic fibers and a number of other products.

Известен способ получени 1,4-дихлорбутана путем расщеплени тетрагидрофурана газообразным хлористым водородом при температуре около 120°С в присутствии катализатора - хлористого цинка. Выход 1,4-дихлорбутана около 74%.A method of producing 1,4-dichlorobutane is known by splitting tetrahydrofuran with gaseous hydrogen chloride at a temperature of about 120 ° C in the presence of a catalyst, zinc chloride. The yield of 1,4-dichlorobutane is about 74%.

Известиым способом 1,4-дихлорбутаи получают с недостаточно высоким выходом, кроме того катализатор - хлористый цинк- можно использовать только один раз, после проведени процесса его неообходимо удал ть нейтрализацией.By the known method, 1,4-dichlorobutai are obtained with an insufficiently high yield, besides, the catalyst — zinc chloride — can be used only once, after carrying out the process it must be removed by neutralization.

С целью повышеии выхода целевого продукта и усоверщенствовани технологического процесса предлагаетс в качестве катализатора использовать окись алюмини и вести процесс при 160-170°.In order to increase the yield of the target product and improve the technological process, it is proposed to use alumina as a catalyst and conduct the process at 160-170 °.

Процесс ведут в проточной системе над стационарным слоем катализатора - окиси алюмини . Предлагаемым способом получают индивидуальный продукт 1,4-дихлорбутан с выходом 80% и степенью 99%. Катализатор после процесса легко регенерируетс кислородом воздуха.The process is conducted in a flow system over a stationary layer of catalyst - alumina. By the proposed method, an individual product 1,4-dichlorobutane is obtained with a yield of 80% and a degree of 99%. The catalyst after the process is easily regenerated by atmospheric oxygen.

Пример. Реакцию провод т на лабораторной установке проточной системы над стационарпым слоем катализатора. Реактором служит трубка из стекла пирекс с внутренним диаметром 22 мм. Температура реакции поддерживаетс автоматически регулирующим иотеициометром. Дл опыта берут свежую порцию активной окиси алюмини . При температуре 170°С в систему подают 1 моль тетрагидрофурана и 2,5 моль газообразного хлористого водорода в течение 6 ч. После окончани процесса полученный продукт реакции промывают водой и отдел ют органический слой, водную часть иесколько раз экстрагируют серным эфиром, сушат сернокислым магнием , фракциоиируют и выдел ют осиовной продукт - 1,4-дихлорбута1 с выходом 80%.Example. The reaction is carried out in a laboratory installation of a flow system over a fixed bed of catalyst. The reactor is a pyrex glass tube with an internal diameter of 22 mm. The reaction temperature is maintained by an automatically adjusting ioteciiometer. For the experience take a fresh portion of active alumina. At a temperature of 170 ° C, 1 mol of tetrahydrofuran and 2.5 mol of gaseous hydrogen chloride are fed into the system for 6 hours. After completion of the process, the obtained reaction product is washed with water and the organic layer is separated, the aqueous portion is extracted several times with sulfuric ether, dried with magnesium sulfate, fractionated and an axial product, 1,4-dichlorobut1, is isolated in 80% yield.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 1,4-дихлорбутана путем расщеплени тетрагидрофурана газообразным хлористым водородом при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и усовершенствовани технологического процесса, в качестве катализатора используют окись алюмини и процесс ведут при 160-170°С.The method of producing 1,4-dichlorobutane by splitting tetrahydrofuran with gaseous hydrogen chloride at elevated temperature in the presence of a catalyst, followed by isolating the target product with known techniques, characterized in that, in order to increase the yield of the target product and improve the technological process, alumina is used as a catalyst the process is carried out at 160-170 ° C.