SU125800A1

SU125800A1 - The method of producing acetate v1v - dimethylallyl alcohol

Info

Publication number: SU125800A1
Application number: SU624596A
Authority: SU
Inventors: В.И. Аносов; М.А. Миропольская; М.А. Миропольска; А.Н. Нашатырев; А.П. Савостин; Г.И. Самохвалов; Н.И. Федотова
Original assignee: В.И. Аносов; М.А. Миропольская; М.А. Миропольска; А.Н. Нашатырев; А.П. Савостин; Г.И. Самохвалов; Н.И. Федотова
Priority date: 1959-04-09
Filing date: 1959-04-09
Publication date: 1959-11-30

Description

Известный способ ползчени ацетата ,7-ди1мети,та.ллилового спи)та состоит в гидратации изоцрена в зксусиокислой среде. Описываемый способ получени ацетата 7 Т-Диметилаллилового спирта из диметилметадиоксана , вл ющегос промежуточным продуктом в производстве изопрена, действием на него уксусной кнслоты или ее ангидрида в присутствии серной кислоты, упрощает схему процесса.A known method of creeping acetate, 7-di-1-meth, th.d.-lilar spi is to hydrate iso-crene in an acidic medium. The described method for producing 7-T-dimethylallyl alcohol acetate from dimethyl methadioxane, which is an intermediate in the production of isoprene, by the action of acetic acid or its anhydride on it in the presence of sulfuric acid, simplifies the process.

Предлагаемый способ получени ацетата 7.7 -диметилаллилового сннрта заключаетс в том, что диметилметадиоксан подвергают действию уксусной кислоты или ее ангидрида в присутствии серной кислоты в течение 10-14 час. При этом получают диацетат, который нагревают с известным катализатором в каталитической печи или реакторе до 180- -220°, и ацетат т/( -диметилаллилового спирта.The proposed method for the preparation of 7.7-dimethylallyl acetate acetate is that dimethyl methadioxane is exposed to acetic acid or its anhydride in the presence of sulfuric acid for 10-14 hours. You get a diacetate, which is heated with a known catalyst in a catalytic furnace or reactor to 180-220 °, and acetate t / (-dimethylallyl alcohol.

Пример. К 116,2 вес. ч. 4,4-днметилметадиоксана прибавл ют смесь 107,6 вес. ч. 97%-цого уксусного ангидрида и 0,37 вес. ч. серной кислоты (уд. вес 1,84) в течение 30 мин.; при этом температура реакционной с.меси поднимаетс до 45°. Через 12 час. указанную смесь нагревают в течение 1 часа до 100, перегон ют и получают 182 вес. ч. диацетата в виде жидкости с т. кип. 103-105° и /г -1,4318; 23 вес. ч. полученногоExample. K 116,2 weight. including 4,4-dimethyl methadioxane, a mixture of 107.6 wt. including 97% acetic anhydride and 0.37 wt. including sulfuric acid (beats weight 1.84) for 30 minutes; while the temperature of the reaction mixture rises to 45 °. 12 hours later this mixture is heated to 100 hours for 1 hour, distilled, and 182 wt. including diacetate in the form of a liquid with t. Kip. 103-105 ° and / g -1.4318; 23 wt. h received

продукта нагревают над 1,5 вес. ч. катализатора, известного дл производства изопрена, до температуры 180-220° с отгонкой продуктов расщеплени .product is heated over 1.5 wt. including catalyst, known for the production of isoprene, to a temperature of 180-220 ° C with the removal of fission products.

Дистилл т отфильтровывают от параформа, промывают насыщенным раствором поташа, сущат сульфатом натри , пepefoн ют и получают 10,1 вес. ч. ацетата 7 Т-Диметилаллилового спирта в виде жидкости с характерным запахом с т. кип. 146-154° и п - 1,4220.The distillate is filtered off from paraform, washed with a saturated solution of potash, dissolved in sodium sulfate, dissolved, and 10.1 weight is obtained. including acetate 7 T-dimethylallyl alcohol in the form of a liquid with a characteristic odor with t. Kip. 146-154 ° and p - 1.4220.

л 125800- 2 -l 125800-2 -

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени ацетата (Л-Диметилаллилового спирта, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, диметилметадиоксан обрабатывают уксусной кислотой или ее ангидридом в присутствии серной кислоты в течение 10-14 час. с последующим нагреванием нродукта реакции до 180-220° над известным катализатором дл синтеза Hsonpeiia.A method of producing acetate (L-dimethylallyl alcohol, characterized in that, in order to simplify the process, dimethyl methadioxane is treated with acetic acid or its anhydride in the presence of sulfuric acid for 10-14 hours, followed by heating the reaction product to 180-220 ° over a known catalyst for the synthesis of Hsonpeiia.