SU466652A3 - Способ получени аллилацетата - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛАЦЕТАТА

что пропилен используют в такой концентрации , котора  была невозможна в процессе получени  винилацетата из этилена.

Расход пропилена в процессе не понижаетс , как это наблюдаетс  в случае использовани  этилена при получении винилацетата, т. е. количество пропана, превышающее концентрацию пропилена, в реакционном газе практически не вли ет на реакцию образовани  аллилацетата , в то врем  как очень высокое содержание этана при получении винилацетата приводит к нежелательным побочным реакци м .

Проведение реакции при небольших концентраци х пропилена в присутствии больших количеств пропана или других углеводородов, например бутана или изобутана, повышает экономичность способа. Так, вместо дорогого, очень чистого пропилена, т. е. примен емого дл  полимеризации, можно использовать более дешевый пропилен, содержащий 10 и более процентов пропана. Вследствие высокого содержани  пропана в реакционном газе сокрашаетс  расход пропилена дл  удалени  пропана, причем вместе с ним может выводитьс  и двуокись углерода, образующа с  при полном сгорании пропилена. Сокращаютс  также затраты на дополнительное промывание абсорбентом дл  удалени  двуокиси углерода . Пропан и двуокись углерода, растворенные в жидких продуктах при конденсации, могут выводитьс  из реакционной системы при дросселировании конденсата.

Предлагаемый способ иллюстрируетс  чертежом .

Циркулирующий поток 1 газа поступает в испаритель 2, в котором испар етс  введенна  в него по трубопроводу 3 уксусна  кислота. Загруженна  совместно с уксусной кислотой Газова  смесь попадает через трубопровод 4 в реактор 5 (длина 6,60 м, внутренний диаметр 32 мм; температура в реакторе регулиоуетс  через наружную рубашку, где находитс  кип ща  вода, температура которой регулируетс  автоматическим изменением давлени ). Газ, выход щий из реактора, направл етс  по трубопроводу 6 в конденсатор 7, где сжижаютс  конденсируемые составные части , т. е. в основном аллилацетат, непрореагировавша  уксусна  кислота и вода. Остаток газовой смеси возвращаетс  по трубопроводу 8 и компрессору 9 в реактор. Свежий пропилен подают по трубопроводу 10 через регул тор давлени  со стороны всасывани  компрессором , а свежий кислород - по трубопроводу 11 в циркулирующий газ. Жидкий продукт из конденсатора 7 поступает в запасную емкость 12 с автоматическим поддержанием уровн . Конденсат дросселируют в емкости 13. Растворенный под давлением и выдел ющийс  при расширении конденсата газ выводитс  по трубопроводу 14. По трубопроводу 15 газ может удал тьс  из циркулирующего газа.

Пример 1. Реактор заполн ют 4,4 л катализатора , содержащего 1,4 вес. % ацетата паллади  и 3 вес. % ацетата кали  на носителе - кремниевой кислоте (шарики диаметром 5-6 мм).

При давлении перед реактором 6,0 атм и температуре катализатора 193°С через него пропускают 9,4 газовой смеси следующего состава (в об. %);

Пропилен67

Уксусна  кислота15

Кислород8

Двуокись углерода10.

Концентрацию двуокиси углерода устанавливают путем выпуска газа из циркулирующего газового потока.

Ежечасно получают 5 кг сырого конденсата , который содержит (в вес. %): 50 уксусной кислоты, 9,2 воды, 40 аллилацетата и ,8

побочных продуктов. Выход аллилацетата по времени и объему 455 г/л/час.

За счет выгорани  пропилена и получени  аллилацетата образуютс  3 моль воды и 3 моль двуокиси углерода. Исход  из соотношени  между аллилацетатом и водой в сыром конденсате, вычисл ют количество продукта выгорани  пропилена. При пересчете на аллилацетат плюс продукт выгорани  количество последнего составл ет 8,4%.

П р и м е р 2. Реакцию провод т по примеру 1, но количество выход щих газов регулируетс  в циркулирующем газовом потоке. Таким образом, предусматривают, чтобы концентраци  двуокиси углерода в вводимом в реактор газе составл ла 30 об. %, а соответствующа  концентраци  пропилена была бы 47 об. %. В течение 1 час получают 4,9 кг сырого конденсата, содержащего (в вес. %): 38,5 аллилацетата, 9,1 воды, 0,9 побочных продуктов . Выход аллилацетата по времени и объему 430 г/л/час; выгорание пропилена 9%. Пример 3. Процесс ведут в услови х примера 1, но выход щий газ удал ют до количества , необходимого дл  проведени  анализа

на анализирующих приборах. Концентраци  двуокиси углерода в поступающем в реактор газе 84 об. %, концентраци  пропилена 29 об. %. За 1 час получают 4,7 кг сырого конденсата, содержащего (в вес. %): 34,5 аллилацетата , 7,9 воды, 0,7 побочных продуктов. Выход аллилацетата по времени 370 г/л/час; выгорание пропилена 9,1%.

Пример 4. Процесс ведут в услови х примера 3.

Из баллона в циркулирующий газ ввод т такое количество двуокиси углерода, чтобы ее концентраци  в поступающем в реактор газе составл ла 65%; концентраци  пропилена 12 об. %.

За 1 час получают 4,6 кг сырого конденсата , содержащего (в вес. %); 32 аллилацетата, 0,7 побочных продуктов и 47,3 воды. Выход аллилацетата по времени 325 г/л/час; выгорание пропилена 7,9%.