SU461931A1

SU461931A1 - Способ получени пропенилсиланов

Info

Publication number: SU461931A1
Application number: SU1976827A
Authority: SU
Inventors: Наталия Николаевна Котова; Павел Семенович Чекрий; Анатолий Маркович Табер; Игорь Вадимович Калечиц
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6830
Priority date: 1973-12-14
Filing date: 1973-12-14
Publication date: 1975-02-28

Description

1

Изобретение относитс к получению кремнийорганических мономеров, содержащих в углеводородном радикале двойную св зь, в частности к способу получени пропенилсиланов .

Известен способ получени пропенилсиланов присоединением кремнийгидридов к аллену в присутствии катализатора - бис-трифенилфосфинового комплекса нульвалентного паллади с малеиновым ангидридом. Однако при осуществлении известного способа даже в жестких услови х, т. е. при нагревании смеси аллена с кремнийгидридом в течение шести часов при 120°С и повышенном давлении , выход целевых продуктов достигает лишь 48%.

Цель изобретени - упрощение способа и повышение выхода целевого продукта.

Дл этого в качестве катализатора используют ацетилацетонатдикарбонил роди .

Предложенный способ получени пропенилсиланов заключаетс в присоединении кремнийгидридов к аллену в присутствии ацетилацетонатдикарбонила роди в качестве катализатора . Присоединение кремнийгидридов к аллену можно проводить при атмосферном давлении и температуре 20-60°С.

При комнатной температуре и атмосферном давлении аллена выход пропенилсиланов через 24 час достигает 65 вес. %, а в расчете на поглотившийс аллен выход составл ет 100 вес. %. Пример 1. К 5 мл триэтоксисилана добавл ют 0,002 г ацетилацетонатдикарбонила роди , раствор помещают в утку и из термостатированной бюретки подают аллен при интенсивном перемешивании. Реакцию провод т 2 час при 60°С. Образовавшуюс смесь разгон ют под вакуумом. При 96-100°С/50 мм получают 3 мл продукта, ng 1,3990; выход 60% в расчете на триэтоксисилан (в расчете на поглотившийс аллен выход 98%). Пайдено, %: Si 13,7.

СдПгоОзЗ.

Вычислено, %: Si 13,7 (С2Н50)з31-СН2-

- .

ИК-снектр: С С 1640 Si-С 780 см-1;

Si-О 1110 см-1.

Пример 2. К 5 мл триэтоксисилана добавл ют 0,002 г ацетилацетонатдикарбонила роди , раствор помещают в утку и при перемешивании при комнатной температуре подают аллен. Поглощение заканчиваетс через 1,5-2 час. Образовавшуюс смесь разгон ют при пониженном давлении. При 100-103°/

51 мм получают 3,2 мл продукта, идентичного описанному в примере 1. п 1,3992; выход 65% в расчете на триэтоксисилан (в расчете на поглотившийс аллен выход 100%).

Пример 3. К 15 мл дифенилсилана добавл ют 0,003 г ацетилацетонатдикарбонила роди , раствор помещают в утку и насыщают алленом 6 час при комнатной температуре. Смесь разгон ют при пониженном давлении. При 115-120°/1,5 мм получают 6 мл продукта . 1,5723. Выход в расчете на дифенилсилан составл ет 40% (в расчете на поглотивщийс аллен-100%).

Найдено, %: Si 11,7.

CisHieSi.

Вычислено, i%: Si 12,5 (C6H5)2HSiCH2- -СН СН2.

ИК-спектр: С С 1640 Si-Н 2130 см-1; Si-С -аром. 1120, 1430 см-.

Литературные данные: (C6H5)2HSiCH2CH СН2 т. кип. 160-16Г/12 мм; ng 1,5740.

Предмет изобретени

Claims

1.Способ получени пропенилсиланов путем присоединени кремнийгидридов к аллену в присутствии катализатора, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа и повышени выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют ацетилацетонатдикарбоннл роди .

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при 20-60°.