SU455274A1

SU455274A1 - Способ количественного определени металлов подгруппы меди

Info

Publication number: SU455274A1
Application number: SU1806162A
Authority: SU
Inventors: Людмила Ивановна Дубовенко; Людмила Анатольевна Пилипенко
Original assignee: Киевский Ордена Ленина Государственный Университет Им.Т.Г.Шевченко
Priority date: 1972-07-03
Filing date: 1972-07-03
Publication date: 1974-12-30

Description

1

Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно к хемилюминесцентным аналитическим реактивам, и может быть применено дл определени компонентов хемилюминесцентной реакции и микроколичеств катализаторов.

Известен способ определени металлов подгруппы меди обработкой пробы анализируемого вепдества гидразид-3-аминофталевой кислотой (люминол) с последующим измерение.м возникающей при этом хемилюмппесценции известпым способо.м.

Иедостатком такого способа определени вл етс его невысока точность и чувствительность .

Дл устранени этого недостатка предложено в качестве органического реагента использовать 1,2-гидразид-7-аминонафталинкарбоновую кислоту и определение вести в присутствии перекиси водорода.

Предложенный способ заключаетс в том, что к пробе вещества добавл ют 1,2-гидразид7-аминонафталинкарбоновую кислоту и раствор перекиси водорода. Возникающее свечение регистрируют известным методом, например фотоумножителем, с получением на диаграммной ленте кривой распределени интенсивности свечени по времени.

Пример. В кювету наливают 0,5 мл раствора реактива, 0,2 мл раствора КОИ (оптимальное рИ 10), различные количества (от 0,05 мл до 0,5 мл) раствора сульфата меди и бидистилл т до объема 4 мл. Кювету устанавливают на окошко фотоумножител и, открыв щторку, добавл ют последний компонент - 1 мл - 10 М нерекисп водорода. Возникающие свечение фиксируетс фотокатодом, и на диаграммной ленте самописца получают кривую распределени интенснвности гвочени во времени. По параметрам этой кривой: максимальной интенсивности или су.ммы свечени - стро т калибровочный график, отражающий зависимость хемилюминесцепции от концентрации меди. Пиже приведепы полученные данные.

Введено меди,

Суммарное свечение за

НГ/Л.1 2 мин

0,0

0,020 0,6 0,042 1.3 0,072 2,Ъ 0,150 3,8 0,243

Содержание меди в растворе наход т по по30 лученному калибровочному графику.

Определение меди в растворе приведено в табл. 1.

Таблица 1

X-среднее арифметическое из п значени .

Золото. Способ выполнени анализа состоит в следующем. В кювету наливают 0,5 мл раствора реактива (1,2-гидраВведено Аи, нг/мл

20,0 40,0

Серебро. Ноны серебра, в отличие от ионов меди и золота, увеличивают максимальную интенсивность свечени реактива с Н202, но уменьшают продолжительность свечени , в результате суммарное свечение с увеличением концентрации серебра уменьшаетс . Последнее обусловлено, по-видимому, быстрым восстановлением Ag+ до Ag°, который вл етс гасителем хемилюминесценции.

Нз-за вспышкообразного характера свечени определение серебра по измерению максимальной интенсивности свечени не может быть рекомендовано (по причине плохой воспроизводимости ). Определение серебра следует вести по из.мерению суммарного свечени (за 30 сек). Калибровочный график имеет при этом вид нисход шей пр мой. Чувствизид-7-аминонафталиндикарбоновой кислоты, АНГ, 1 мл 0,01 и раствора КОН); оптимальное рН раствора около 11); различные количества раствора золота (от 0,1 до 1,0 мл

На и ) и бидистиллат (до объема 44 мл). Затем кювету устанавливают па окошко фотоумножител , открывают шторку и добавл ют последний компонент 1 мл раствора перекиси водорода. Возникающее свечение регистрируетс фот; умножителем и на диаграммной ленте, получаетс крива распределени интенсивности свечени во времени. Калибровочний график стро т по сумме свечепи за I мни. Чувствительность

реакции па золото соста{5л ет 10 нг/мл. В табл. 2 в качестве примера приведены результаты апализа.

Таблица 2

Найдено Аи, нг/мл

18,0 (п.4) 38,0 ()

тельность реакции на серебро составл ет 10 нг/мл (здесь за чувствительность принимали ту концентрацию, при которой суммарное свечение уменьшаетс на 10% по сравнению со свечением смеси реактива с НзОг).

Способ выполнени анализа состоит в следуюш ,ем. В кювету наливают 0,5 мл

раствора реактива 2 мл раствора КОН и бидистиллат в таком количестве, чтобы общий объем носле добавлени всех компонентов был 5 мл. Кювету устанавливают на окошко ФЭХ, открывают шторку и добавл ют

смесь, состо щую из 1 мл Н202 и различных количеств (0,1 до 1,0 мл) AgNOs. Далее поступают, как описано выше. В табл. 3 приведены результаты определени серебра в растворе.

Таблица 3