SU4545A1 - Способ получени виноградного сахара и декстрина действием серной кислоты на клетчатку или древесину - Google Patents

Description

Как известно, сахаристые вещества из клетчатки были впервые получены в 1819 г. Бракано действием крепкой серной кислоты на клетчатку. По методу Бракано впоследствии работали многие другие исследователи (Флексиг, Штерн, Ост и др.), работыкоторых хот  и значительно усовершенствовали этот метод, но практического значени  такой способ получени  сахаристых веществ не мог иметь по следующим причинам.

1.Значительный расход серной кислоты (3-4 части на 1 ч. клетчатки ).

2.При осаждении серной кислоты получаетс  такой большой осадок гипса, что дл  сколько-нибудь полного извлечени  из него сахара потребовалось бы такое количество воды, что последующа  выпарка этой воды (50-60 част, воды на 1 г сахара) делает такой путь получени  сахара невыгодным.

3. Из работ Штерна и др., а также из практики крахмально паточного производства известно, что избыток кислоты отчасти разрушает образовавшийс  виноградный сахар раньше, чем весь декстрин перейдет в сахар, отчасти же путем реверсии переводит его обратно в высшие сахариды, чем и об сн етс , что выход кристаллизующегос  виноградного сахара не удаетс  подн ть выше 30 от веса клетчатки. Сильным разбавлением можно довести концентрацию серной кислоты до любой степени (), но по отношению к клетчатке содержание серной кислоты остаетс  прежним (300-400Y,i), между тем, как при крахмальнопаточном производстве, придерживаютс  пределов 1--5%, и сахар получаетс  тем чище, чем меньше кислоты вз то на 1 часть крахмала.

В виду этого в последнее врем  все попытки получени  сахара из

древесины велись исключительно с разо 1;злеииь ми кислотами и, напр., Biuii.iuTerep в 1914 г. в своем латсите на гидролиз клетчатки и древесины высоко-концентрированной сол ной кислотой дл  получени  искусственного шелка и т. п. совершенно не говорит о возможности практического получени  сахара , хот  им пол риметрически и было доказано, что клетчатка по его методу может быть нацело превращена в декстрозу.

В последнее врем  этот вопрос нашел практическое разрешение в Дмерике, где несколько заводов производ т сахаристые вещества из древесины путем ее обработки водной сернистой кислотой под давлением , при высокой температуре. Но работа при высокой температуре , в свою очередь, имеет тот недостаток, что клетчатка (или лигнин ) столь туго поддаетс  гидролизу разбавленными кислотами, что на р ду с гидролизом реакци  идет в сторону образовани  других несахаристых веществ. Полученные таким путем сахаристые вещества не могут примен тьс  в пищу, так как даже получаемый из них спирт в такой степени загр знен  довитыми примес ми (метиловый спирт, ацетон и др.), что находит себе только техническое применение.

Предлагаемый способ имеет целью устранить указанные недостатки и дать возможность экономически выгодным образом получать декстрин и виноградный сахар весьма высокого качества, соедин   в себе все преимущества метода концентрированных и метода разбавленных кислот.

Если процесс гидролиза концентрированной кислотой при низкой температуре путем разбавлени  водою прервать в тот момент, когда уже вс  клетчатка перешла в декстрин , а образование виноградного сахара еще не прошло далеко, то, пуска  кислый раствор декстринов на диализатор, можно почти всю кислоту извлечь из декстринов, и при целесообразной конструкции

диализатора, получигь с одной стороны сравнительно пысоко-комцентрнрованный раствор декстринов (8-12/,0 Р низко1| концентрации кислоты (0,5-1,5Vo). а с другой-сравнительно крепкую кислоту (35-40% H.jSO) с очень небольшим содержанием сахара. Така  кислота или может найти применение сама по себе (напр., после прибавлени  некоторого количества дым щей серной кислоты может итти на суперфосфатное производство ), или же путем упаривани  в вакууме может быть доведена до 60-65/о H.,SO4, и после этого требуетс  только прибавление небольшого количества дым щей серной кислоты, чтобы в виде 68-70 /0 HoSOi вновь итти на гидролиз клетчатки, при чем небольшое количество содержащегос  в ней сахара не тер етс , а совершает посто нный кругооборот. Слабокислый раствор декстринов обычным путем, по методу разбавленных кислот, весьма гладко и нацело может быть переведен в виноградный сахар весьма высокого качества или же может итти на получение декстрина, при чем получаемый декстрин обладает всеми качествами картофельного декстрина и с успехом может замен ть последний во всех случа х его технического и пищевого применени .

П р и м е р 1. 1 л:г клетчатки раствор лс  в 4 л 700/0 H,,SO4 при 15-18в течение 12 часов до тех пор, пока при разбавлении водою получалась только едва заметна  муть. Реакционна  смесь при охлаждении была разбавлена водою до концентрации 50% H.2SO4 и сейчас же пущена на диализатор. Получено 10 л раствора декстринов с 1% H2SO4 и с концентрацией клетчатки - путем гидролиза в автоклаве обычным путем после отбелки углем получено 800 г кристаллического виноградного сахара и из отбельной угольной массы водою извлечено 50 г сахара более низкого качества. С другой

стороны, получена серна  кислота, и которой найдено 50 г сахг.ра. Ток как этот сахар не тер етс , а после выпарки кислоты в вакууме вновь идет в дело и увеличивает выход следующей загрузки , то можно считать, что из 1 клетчатки получаетс  900 г сахара, т.-е. выход составл ет 90°/о.

Пример 2. 2 лЗ воздушно-сухой древесной муки (18°/о влажности) обрабатывались б л H.SO., лри 15-18 в течение 24 ч.; масса разбавл лась водою с таким расчетом , чтобы получилось 50°/о H2SO4; отфильтрованный нерастворимый остаток извлекалс  водою, и водна  выт жка присоединена к первому фильтрату. На диализаторе получено 20 л раствора декстрина, содержащего 0,8°/о H2SO4. Путем гидролиза получено 540 г светлого виноградного сахара и 60 г темного; в кислоте найдено 70 г сахара; общий выход виноградного сахара составл ет 700 г или из веса древесины. Полученный сахар по качеству не ниже сахара из клетчатки .

Пример 3. 2 кг древесной муки обработаны б л 72% HaSO при 10-12° в течение 15 часов. Разбавление и фильтрование, как в предыдущем примере. Получепн1 и па диализаторе раствор декстринов был доведен известковым молоком до слабо-щелочной реакции, отфильтрован и нагревалс  при 50 в течение 2 час, (дл  омылени  MOiyщих встретитьс  сернокислых эфиров декстрина), затем насыщен углекислотой, обесцвечен углем, выпарен до густоты сиропа и, далее, после отделени  от гипса, выпарен в вакууме досуха. Получено 650 г сухого декстрина, что составл ет 32,5% от веса древесины; в кислоте найдено 50 г сахара.

Предмет патента.

Способ получени  виноградного сахара и декстрина действием серной кислоты на клетчатку или древесину, отличающийс  тем, что полученные известным путем растворы клетчатки в концентрированных кислотах, перед окончательным гидролизом при высокой температуре , предварительно подвергают диализу в цел х получени  растворов высокой концентрации декстрина при , низкой концентрации кислоты.,