SU453825A3 - Способ получения дегидролцетоуксусной кислоты - Google Patents
Способ получения дегидролцетоуксусной кислотыInfo
- Publication number
- SU453825A3 SU453825A3 SU1847796A SU1847796A SU453825A3 SU 453825 A3 SU453825 A3 SU 453825A3 SU 1847796 A SU1847796 A SU 1847796A SU 1847796 A SU1847796 A SU 1847796A SU 453825 A3 SU453825 A3 SU 453825A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- dehydrothletcetric
- obtaining
- diketene
- purity
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D309/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings
- C07D309/34—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D309/36—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with oxygen atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D309/38—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with oxygen atoms directly attached to ring carbon atoms one oxygen atom in position 2 or 4, e.g. pyrones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретенне относитс к усовершенствованию снособа получени дегндроацетоуксусной кислоты, на.ход щей ирнменение в фармацевтической промышленности.
I-IsBecTCH способ получени дегидроацетоуксусной кислоты дпмерпзацией дикетана 97,5%ной чистоты в нрнсутствпн соедннеип , содержащего фенольный гидроксил, иаирнмер гндрохннона , триметиламина и/плн 1,4-диазабнцикло- (2,2,3)-октана в безводном н инертном органнческом растворнтеле. Выход сырого продукта составл ет 93% при одновре 11енной загрузке всех комиоиентов.
Однако дл достижени указанного выхода необходимо примен ть дикетен особой чистоты и нолучаюшнйс целевой продукт требует дополнительной очистки.
С целью повышени выхода и чистоты целевого иродукта соединение, содержащее фенольный гндрокснл, ввод т непрерывно или иорци .мн в количестве от 0,1 до 10 вес.%, преимущественно от 0,5 до 3 вес.%, до и/илц одновременно с прибавленпем дикетена.
В качестве соединени , содержашего фенольный гидроксил, иримен ют фенол, пирокатехин , резорцин, гидрохинон, оксигидрохинон пли пирогаллол, предиочтительпо пирокатехин .
Предлагаемым способом получают иродукт с выходо 1 90-98% и со степенью чистоты
98-100%. При этом можно прпмен ть дикетен обычной чистоты (85-95%).
Дегидроацетоуксусную кислоту получают дпмеризацией дикетена в инертной и безводной органическо среде в присутствш триметиламина и/или 1,4-диазабицнкло-(2,2,3)-октана (ДАБКО) в качестве катализатора. При этом реакцию провод т следующим образом: в реакционную смесь до и/пли одновременно с прибавлепнем дпкетена добавл ют непрерывно или отдельными иорцп ми соединение, содержащее фенольный гидрокснл, в указанном количестве.
В качестве инертного органического растворител можно использовать иростой или сложный эфир, алифатический или ароматический углеводород или их смеси. Однако экономически выгодно примен ть бензол или толуол. Количество растворител , примен емого в качестве среды дл проведени реакции, может измен тьс в широких пределах по отпошению к дикетену. Заданные услови реакции обеспечиваютс при использовании объема растворител , соответствующего иолутора-трехкратному объему дикетена. После окончани добавлени дикетена температуру среды можно измен ть в пределах от --10 до +120°С. При температуре 30-60°С реакци проходит быстро, а необходимое охлаждение может обеспечиватьс промышленной водой, причем
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HUSE001593 HU164673B (ru) | 1971-11-08 | 1971-11-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU453825A3 true SU453825A3 (ru) | 1974-12-15 |
Family
ID=11001376
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1847796A SU453825A3 (ru) | 1971-11-08 | 1972-11-04 | Способ получения дегидролцетоуксусной кислоты |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2254546A1 (ru) |
| HU (1) | HU164673B (ru) |
| SU (1) | SU453825A3 (ru) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103450131B (zh) * | 2012-12-21 | 2015-08-26 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种脱氢乙酸及其钠盐的制备方法 |
| CN106588843B (zh) * | 2016-12-08 | 2019-01-25 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种脱氢乙酸钠/脱氢醋酸连续生产方法 |
-
1971
- 1971-11-08 HU HUSE001593 patent/HU164673B/hu unknown
-
1972
- 1972-11-04 SU SU1847796A patent/SU453825A3/ru active
- 1972-11-08 DE DE19722254546 patent/DE2254546A1/de active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HU164673B (ru) | 1974-03-28 |
| DE2254546A1 (de) | 1973-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU453825A3 (ru) | Способ получения дегидролцетоуксусной кислоты | |
| US2488472A (en) | Process of decarboxylating orthoand para-hydroxy benzoic acids | |
| SU581859A3 (ru) | Способ получени замещенных кетокарбоновых кислот | |
| US4185024A (en) | Nitric acid process for the manufacture of anthraquinone from o-benzyl-toluene | |
| US2007234A (en) | xx x x xx | |
| SU516341A3 (ru) | Способ получени замещенных бензофенонов | |
| Gardner | Phosphorus Acids in Organic Systems. II.“Polyphosphoric Acid” as a Catalyst in the Fries Rearrangement | |
| SU457210A3 (ru) | Способ получени бензоил-/3-фенил/ -2-пропионовой или бензоил-/3-фенил/ -уксусной кислот | |
| US4034006A (en) | Process for the manufacture of alkali salts of 3,5-disubstituted 4-hydroxybenzoic acids and their free acids | |
| US2483099A (en) | Esters of polyhydroxy-benzoic acids | |
| Amakasu et al. | Coumarins. II. The Acid-Catalyzed Reaction of Phenols with Simple α, β-Unsaturated Acids1 | |
| US2168305A (en) | Process for making hydroxamic acids | |
| DRAKE et al. | Polycyclic Compounds Containing Nitrogen. I. The Diels-Alder Reaction of 1-Nitro-1-alkenes | |
| Elmore et al. | 871. The synthesis of 8-isopropylpodocarpane-6, 7-diol (6-hydroxytotarol) and of 7, 8-dimethoxypodocarpane | |
| US2689866A (en) | Alpha-phenyl propyl allophanate and process of preparing same | |
| US3723546A (en) | Selective production of nitro alkanes | |
| US2654774A (en) | Method of making 4-tertiary-butylphenyl salicylate | |
| SU606548A3 (ru) | Способ получени ацетофенона | |
| Kaneyuki | The Reactions of Ester with Acyl Chloride in the Presence of Aluminum Chloride. III. Formation of Dibenzoylmethane and Ethyl Dibenzoylacetate | |
| US2457074A (en) | Pkopenyl ethacol | |
| Newman et al. | Steric effects in intramolecular rearrangements involving a [3.2. 1] bicyclic mechanism | |
| SU937444A1 (ru) | Способ получени глутаровой кислоты | |
| US3998857A (en) | Process for preparing anthraquinone | |
| JPH0114214B2 (ru) | ||
| SU368265A1 (ru) | Способ получения 4-алкил-5,6-диоксипиразоло- |