SU451717A1

SU451717A1 - Способ получени полимерного йодкомплекса

Info

Publication number: SU451717A1
Application number: SU1924177A
Authority: SU
Inventors: Галина Павловна Терещенко; Нора Владимировна Мейя; Татьяна Алексеевна Пастернак; Вера Петровна Соловьева; Илья Аронович Мовшович; Валентина Федоровна Блажкова; Александр Иванович Нечушкин; Алексей Александрович Корнилов; Николай Павлович Александров
Original assignee: Предприятие П/Я В-2913
Priority date: 1973-05-21
Filing date: 1973-05-21
Publication date: 1974-11-30

Description

1

Изобретение относитс к получению йодкомплекса сополимеров, содержащих винилпирролидон (ВП), акрилаты и простые виниловые эфиры.

В комплексе с поливинилпирролидоном (ПВП) йод тер ет токсичность и свойство обжигать ткани, сохран при этом высокую бактерицидную активность. Нерастворимость йод - комплекса сополимера в воде и хороша растворимость в спирте позвол ют расширить области применени йода как асептического средства при нанесении на кожу при ранени х и ожогах.

Известен способ получени водонерастворимого йод - комплекса гомо- и сополимеров ВП в растворе, заключаюш,ийс в (со)полимеризации винилпирролидона, выделении (со)полимера . осаждением и последующем его растворении, смешении и «агревании с водным раствором йода и йодистого кали при температуре не выше 100°С.

Однако получение нерастворимых в воде йод - комплексов по этому способу требует проведени процесса (со)полимеризаци и совмещени с йодом в этиловом спирте и также сопровождаетс - дополнительными стади ми - выделени как сополимера, так и йод - комплекса осаждением, и целевой продукт получаетс в виде комков неправильной формы, требующих измельчени .

С целью упрощени технологии процесса предлагаетс получать йод - комплекс сополимера винплппрролпдона с акрилатами и простБгми виниловыми эфирами путем сополнмеризации мономеров в водной суспензии в присутствии инициаторов радикального типа и стабилизатора суспензии при 70-95°С, вводить йод в полимсризационную среду на стадии , когда произошло формирование гранул, и далее проводить сополимеризацию до требуемой конверсии.

Предлагаемый способ обеспечивает получение водоиерастворимого йод - комплекса сополимера винилиирролидона с эфирами акриловой кислоты и простыми виниловыми эфирами в виде мелкого бисера (0,5-1 мм) от светло-желтого до коричневого цвета в зависимости от содержани св занного йода, гранулы не содержат остаточного мономера и готовы к дальнейше.му употреблению.

Использу предлагаемый способ, можно получить сополимеры, содержащие вннилпирролидона 10-50%, эфиров акриловой кислоты 30-60% и простых виниловых эфиров 10- 30%. Содержание св занного йода 1 -10%.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мещалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 600 мл воды и стабилизатор - суспензи -сольвар (поливиниловый спирт с содержанием ацетатных групп

12-15%) в количестве 0,1 вес. % от веса мономеров . После растворени сольвара при температуре 70°С постепенно загружают 40 вес. ч. ВП и 60 вес. ч. метилметакрилата (ММА) с растворенным в них инициатором - динитрилом азоизомасл ной кислоты (0,1 вес. ч.). Через 1 час, когда сформировались гранулы, ввод т 10 вес. ч. йода и 12 вес. ч. йодистого кали в 100 вес. ч. воды, и сополимеризацию продолжают 3 час, а последние 2 час при температуре 95°С. Полученные гранулы размером 0,5-0,6 мм отфильтровывают, промывают и сушат. Выход полимера 95%, содержание св занного йода 3,8%.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 600 вес. ч. воды и 0,1 вес. ч. сольвара. После нагрева до 70°С в колбу ввод т 30 вес. ч. ВП, 20 вес. ч. ММА и 50 вес. ч. бутилакрилата (ВА) с инициатором - динитрилом азоизомасл ной кислоты (0,1 вес. ч.).

Через 1,5 час полимеризации при температуре 70°С на стадии, когда сформированы гранулы, в реакционную смесь ввод т 8 вес. ч. раствора йода и 10 вес. ч. йодистого кали ,затем температуру повышают до 95°С и ведут процесс сополимеризации еще 2-3 час.

Полученные гранулы бисера размером 0,6- 0,7 мм отфильтровывают, промывают, сушат. Выход полимера 97%. Содержание св занного йода 4,9%.

Пример 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 600 вес. ч. воды, 0,26 вес. ч. сольвара. После нагрева до 70°С в колбу ввод т 30 вес. ч. ВП, 20 вес. ч. винилбутилового эфира (ВВЭ), 10 вес. ч. ММА и 40 вес. ч. (БА) с растворенным в них инициатором - динитрилом азоизомасл ной кислоты (0,15 вес. ч.). Через 1,5 час, когда сформировались гранулы, ввод т 8 вес. ч. йода и

10 вес. ч. йодистого кали в 100 вес. ч. воды и сополимеризацию продолжают 3 час, последние 2 час при температуре 90°С. Полученные гранулы размером 0,6-0,8 мм отфильтровывают , промывают и сушат. Выход полимера 94%, содержание св занного йода 5,2%.

Пример 4 (контрольный). В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 600 вес. ч. воды, 50 вес. ч. ВП, 10 вес. ч. метилметакрилата и 40 вес. ч. бутилакрилата с инициатором- порофором - N (0,1 вес. ч.). Через 5 час сополимеризации при температуре 80°С полученный в растворе сополимер ВП с ММА и Б А (42 : 8 : 50) высаждают в воду в виде липких комочков, промывают водой, сушат и снО;ва раствор ют в спирте. Полученный 10%-ный спиртовой раствор (100 мл) совмеш ,ают с 30 мл 10%-ного раствора йода с йодистым калием (50 : 50) при температуре 20- 50°С в течение 1-3 час при перемешивании. При высаждении полученного раствора в воду сополимерный йод - комплекс выдел ют в виде липких комочков, многократно промывают водой и сушат. Выход полимера 90%. Содержание св занного йода 4,8%.

Предмет изобретени

Способ получени полимерного йод - комплекса путем взаимодействи йода и сополимеров N-винилпирролидона с эфирами акриловой (метакриловой) кислоты или простыми виниловыми эфирами, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса, N-винилпирролидон сополимеризуют с указанными эфирами в водной суспензии в присутствии радикального инициатора и стабилизатора суспензии нри 70-95°С, в полимеризационную систему на стадии образовани гранул ввод т водный раствор йода и йодистого кали и продолжают сополимеризацию до необходимой конверсии.