SU446502A1

SU446502A1 - METHOD FOR PREPARING AMIDES PERFLUOROUS CARBONIC ACIDS

Info

Publication number: SU446502A1
Application number: SU1833696A
Authority: SU
Inventors: Константин Николаевич Бильдинов; Петр Васильевич Серебров; Борис Павлович Алексеев
Original assignee: К.Н. Бильдаиов, П.л Серебров , Б.П. Алексеев
Priority date: 1972-10-03
Filing date: 1972-10-03
Publication date: 1974-10-15

Description

изобретение относитс к способу получени амидов перфторкарбоновых кислот, используемых в качестве промежуточных продуктов в основной органическом синтезе, дл синтеза нитрилов перфторкарбоновых кислот, их амидинов, а также триазиноБых каучукоВиThis invention relates to a method for producing perfluorocarboxylic acid amides used as intermediates in basic organic synthesis for the synthesis of perfluorocarboxylic acid nitriles, their amidines, as well as triazino rubber.

Известен способ получени амидов перфторкарбоновых кислот путем амидировани фторангидридов перфторкарбоновых кислот с последующим выделением целевого продукта известным, способом.A known method for producing amides of perfluorocarboxylic acids by amidation of perfluorocarboxylic acid fluorides, followed by isolation of the target product in a known manner.

Недостаток известного способа состоит в том,что применение аммиака делает процесс взрывоопасным и требует специального оборудованин„ Нроиа того,в результате реакции получаетс значительное количество фторида аммони , требующего дальнейшей переработки, что приводит к снижению экономичности нроцисоаThe disadvantage of this method is that the use of ammonia makes the process explosive and requires special equipment. As a result, the reaction produces a significant amount of ammonium fluoride, which requires further processing, which leads to a decrease in the efficiency of

С целью упрощени процесса иIn order to simplify the process and

обеспечени его безопасности по предлагаемому способу в качестве амидирующего агента используют фторид аммони .to ensure its safety by the proposed method, ammonium fluoride is used as an amidating agent.

При осуществлении предлагаемого способа выход амидов близок к количественному при высокой степени чистоты продукта. Реакци протекает практически в течение 3-5When implementing the proposed method, the yield of amides is close to quantitative with a high degree of purity of the product. The reaction takes place almost within 3-5

ыин при нагревании реакционной массы до 50-60 С Выдел ющийс Ш может быть легко утилизирован в процессе электролизаоWhen heating the reaction mass to 50-60 ° C, the released W can be easily utilized during the electrolysis process.

Пример I В полиэтиленовуюExample I In Polyethylene

фл гу объемом 5 л загружают 2 075г смеси фторангидридов перфторэнантовой и перфторпеларгоновой кислот , вз тых в соотношении 72,3 и соответственно. ФтористыйA 5 liter flask was charged with 2,075 g of a mixture of perfluoroananthic and perfluoroperargonic acid fluorides taken in a ratio of 72.3 and respectively. Fluoride

аммоний подают в количестве 300 г. Фл гу нагревают на вод ной бане до Полученную твердую реакционную массу охлаждают и отьшвают от водорастворимых примесей хо лодной водой. Полученные амиды перекристаллизовывают в этаноле и подвергают .анализам. Выход продукта составл ет 92% rjfOT теоретических возможного,ammonium is fed in the amount of 300 g. Fl is heated in a water bath to the obtained solid reaction mass is cooled and removed from water-soluble impurities with cold water. The amides obtained are recrystallized in ethanol and subjected to analyzes. The product yield is 92% of the theoretical possible rjfOT

Пример 2, Дл получени амида перфторэнантовой кислоты берут ее фторангидрид 985 чистоты в количестве 205г. Фтористый аимоний, предварительно подвергнутый тщательной осушке,используют в количестве 25г.Example 2 In order to obtain a perfluoroenanthic acid amide, its fluoroanhydride 985 purity is taken in an amount of 205 g. Aimonium fluoride, previously subjected to thorough drying, is used in the amount of 25g.

Реакцию и очистку продукта провод т аналогично примеру I, Выдел ют амид лерфторэнантовой кислоты 190 г (99 от теоретического). Температура цлавлени полученногоThe reaction and purification of the product was carried out analogously to Example I. Aperfluoroananthic acid amide was isolated 190 g (99% of the theoretical). The temperature of the fusion obtained

продукта , Ж-спектр и злементарный состав продукта соответствуют аыиду перфторэнантовой кислоты .product, G-spectrum and elemental composition of the product correspond to the acid of perfluoroananthic acid.

ПРШГВГ МЗОБРЕТШИЯPRSGVG MZOBRETSHIYA

(йюсоб получени аиидов перфторкарбоновых кислот путем амидировани фторангидридов перфторкарбоновых кислот с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийс тем,что, с целью упрощени процесса и обеспечени его безопасности , в качестве амидирующего агента используют фторид аммони .(The preparation of perfluorocarboxylic acid ides by amidation of perfluorocarboxylic acid fluorides with the subsequent isolation of the target product in a known manner, characterized in that, in order to simplify the process and ensure its safety, ammonium fluoride is used as an amidating agent.