SU386923A1

SU386923A1 - METHOD OF CLEANING DIAMINODIPHENYLMETHANE

Info

Publication number: SU386923A1
Application number: SU1600691A
Authority: SU
Priority date: 1970-12-14
Filing date: 1970-12-14
Publication date: 1973-06-21

Description

Изобретение относитс к способу ючистки смеси диаминодифенилметанов, примен ющихс в качестве полупродуктов дл синтеза изоцианатов.The invention relates to a process for the purification of a mixture of diaminodiphenylmethanes, which are used as intermediates for the synthesis of isocyanates.

Известен способ получени смеси изомеров диаминодифенилметана, заключающийс в конденсации анилина с формальдегидом, котора после отделени от нее полиаминов содержит до 7% 2,2-изомера диамиводифенилметана .A known method for producing a mixture of diaminodiphenylmethane isomers consists in the condensation of aniline with formaldehyde, which, after the separation of polyamines from it, contains up to 7% of the 2,2-isomer of diamivodiphenylmethane.

В литературе не описаны способы, позвол ющие очищать изомерную смесь диаминодифенилметанов от примеси 2,2-изомера.Methods that allow the isomeric mixture of diaminodiphenylmethanes to be purified from the 2,2-isomer impurity are not described in the literature.

Цель изобретени - разработка способа очистки изомерной смеси диаминодифенилметана от примеси 2,2-изомера.The purpose of the invention is to develop a method for purifying an isomeric mixture of diaminodiphenylmethane from a 2.2-isomer impurity.

Дл этого смесь изомеров диаминодифенилметана обрабатывают концентрированной сол .ной «ислотой, 1вз той не менее, чем в двукратном .избытке по отношению ко всем аминогруппам смеси.For this, a mixture of isomers of diaminodiphenylmethane is treated with concentrated hydrochloric acid, 1% of which is no less than twice the excess of all the amino groups of the mixture.

Дл достижени максимальной степени очистки смеси 2,2-, 2,4- и 4,4-изомеров диаминодифенилметана от 2,2-изомера примен ют концентрированную сол ную кислоту в дес тикратном количестве против необходимого дл гидрохлорировани всех ами-ногрупп, содержащихс в исходной смеси диаминов. ДегидрохлорирОВание хлоргидратов аминов с целью получени свободных аминов осуществл ют путем обработки хлоргидратов водным раствором аммиака, или щелочи с последующим отделением аминов, сзспендированных в водном растворе, и промывкой их водой дл To achieve the maximum degree of purification of the 2,2-, 2,4-, and 4,4-isomers of diaminodiphenylmethane from the 2,2-isomer, concentrated hydrochloric acid is used in ten times the amount needed for the hydrochlorination of all amino groups contained in the original mixtures of diamines. Dehydrochlorinating amine chlorohydrates to obtain free amines is carried out by treating the chlorohydrates with an aqueous solution of ammonia or alkali, followed by separating the amines suspended in an aqueous solution and washing them with water for

освобождени от неорганических продуктов нейтрализации.release from inorganic neutralization products.

По данным анализа, полученным методом газо-жидкостной хроматографии, предлагаемый способ позвол ет полностью освободитьAccording to the analysis obtained by gas-liquid chromatography, the proposed method allows to completely free up

смеси 2,4- и 4,4-изомеров диаминодифенилметана от примеси 2,2-изомера.mixtures of 2,4- and 4,4-isomers of diaminodiphenylmethane from the admixture of 2,2-isomer.

Пример. К 50 г смеси изомеров диампнодифенилметана , содержащей 4,0% 2,2-изомера , приливают 100 мл концентрированной сол ной кислоты (уд. вес 1,17) и в течение 2 час перемешивают при комнатной температуре . Выделившиес кристаллические хлоргидраты , нерастворимые в сол ной кислоте, отдел ют фильтрованием и перенос т в колбу с мешалкой, куда затем добавл ют водный ра створ аммиака (25%-ный) до получени слабощелочной реакции. Охладив содержимое колбы лед ной водой, диаминодифенилметанExample. To 50 g of a mixture of isomers of dipnodiphenylmethane containing 4.0% of the 2,2-isomer, 100 ml of concentrated hydrochloric acid (specific weight of 1.17) are poured and stirred for 2 hours at room temperature. The separated crystalline hydrochloride, insoluble in hydrochloric acid, is separated by filtration and transferred to a flask with a stirrer, to which is then added an aqueous solution of ammonia (25%) until a slightly alkaline reaction is obtained. After cooling the contents of the flask with ice water, diaminodiphenylmethane

раздел ют фильтрованием, промывают осадок на фильтре лед ной водой до отсутстви хлор-иона в вытеке и высушивают в атмосфере азота. Получают 47 г смеси 2,4- и 4,4-изомеров диаминодифенилметана, содержащеseparated by filtration, washing the filter cake with ice water to the absence of chlorine ion in the outflow and drying under nitrogen atmosphere. 47 g of a mixture of 2,4- and 4,4-isomers of diaminodiphenylmethane are obtained, containing

2,7% 2,2-изомера. 3 Предмет изобретени 1. Способ очистки диаминодифеиилметаиа, представл ющего собой смесь изомеров, полученную при вза-имодействии анилина с формальдегидом, отличающийс тем, что, с целью очистки смеси изомеров от 2,2-диаминодифенилметана , смесь изомеров диаминоднфенилметана обрабатывают концентрированной сол ной кислотой, вз той пе менее, чем в двукратном избытке по отношению ко всем аминогруппам смеси, полученную смесь хлоргидратов отдел ют и перевод т в соответствующие диамины путем дегидрохлорировани . 2. Способ (ПО п. 1, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты целевого продукта , концентрированную сол ную кислоту используют в дес тикратном избытке по отношению к необходимому количеству дл гидрохлорировани iBcex аминогрупп в подвергаемой очистке смеси.2.7% 2,2-isomer. 3 Subject of the invention 1. A method for purifying diaminodifeylmetaia, a mixture of isomers, obtained by reacting aniline with formaldehyde, characterized in that, in order to purify a mixture of isomers from 2,2-diaminodiphenylmethane, a mixture of isomers of diaminodine phenylmethane is treated with concentrated hydrochloric acid, taken less than twice the excess with respect to all the amino groups of the mixture, the resulting mixture of chlorohydrates is separated and converted into the corresponding diamines by dehydrochlorination. 2. Method (claim 1), characterized in that, in order to increase the purity of the target product, concentrated hydrochloric acid is used in a tenfold excess relative to the required amount for hydrochlorinating iBcex amino groups in the mixture to be purified.