оо соoo with
0000
а Изобретение относитс к способам получени Хлорида t-циклогекскламино 3-фенил-З-оксопропана, который примен етс в качестве ускорител сер1 ной вулканизации резиновых смесей на основе диеновых каучуков. Известен способ получени 1-алкил амино-3-фенил-З-оксопропана алкиламинометилированием ацетофенона формальдегидом и первичным алифатическим амином при нагревании в низшем алканоле. Выход целевых продуктов составл ет 10-20% lj . Недостаток данного способа - низкий выход целевых продуктов, причем основными продуктами вл ютс смеси 5кс-(2-ацилэтил)-1-апкиламинов и З-ацил-4-оксипипёридинов. Наиболее близок к предлагаемому способ получени хлоргидрата 1-цикло гексиламино-3-фенил-З-оксопропана взаимодействием (-(К.Н-диметил илидиэтил )-пропйофенона с п тикратным мол рным избытком циклогексиламина при комнатной температуре в течение 50 ч с последующим вьщелением целевого продукта после обработки смеси газообразным хлористым водородом 2 Недостатки известного способа заключаютс в сложности проведени .процесса, так как дл проведени процесса необходимо вьщелить неустойчивый и-(N,N-диалкиламино)-пропио фенон из его стабильного хлоргидрата процесс провод т в услови х удалени образующихс диметил-или диэтиламинов что требует либо более сложного аппаратурного оформлени , либо, когда колбу просто оставл ют открытой, значительного увеличени времени про цесса (50 ч); процесс провод т в п тик-ратном избытке дорогосто щего циклогексиламина, а целевой продукт получают в виде неустойчивого основани , что требует немедленного перевода его в хлоргидрат барботированйем сухого НС t в эфирный раствор основани . Цель изобретени - упрощение процесса получени хлоргидрата 1-цикло гексиламино-З-фенил-З-оксопропана. Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу получени хлоргидрата 1-циклогексиламино-3-фенил3-оксопропана взаимодействием алкилфенилкетона с аминопроизводным циклогексана в качестве алкилфенилкетона используют ацетофенон, в качестве аминопроизводного циклогексана 1 ,3,5-трициклогексилгексагидро-1,3, 5-триазин и процесс ведут в присутствии концентрированной сол ной кислоты . Выход целевого продукта составл ет 44%. Таким образом. Наблюдаетс сокращение продолжительности процесса (в 4-5 раз) и уменьшение количества операций, в частности исключение трех опершд, что упрощает процесс в целом. Кроме того,предлагаемый способ вл етс более экономичным, так как вместо п тикратного избытка дорогосто щего циклогексиламина используетс небольшой избыфок (30%) более дещевого ацетофенона. Приме р. К 3,3 г (0,01 моль) 1,3,5-трнциклогексилгексагидро-1,3, 5-триазина приливают 4,8 г (0,04 моль) ацетофенона, а затем при перемещивании 3 мл концентрированной сол ной кислоты так, чтобы температура не поднималась выше 20-22°С. Прозрачный раствор оставл ют на ночь. Реакционную массу упаривают при пониженном давлении и обра батывают ацетоно отфильтровывают и сушат. Получают 3,5 г (44%) из расчета 1 моль триазина - целевого продукта - бесцветного кристаллического вещества с Т.Ш1. 178-179®С (из смеси этанолацетон 1:4). Т. Ш1. по известному способу 1 составл ет 175-176 С. Вычислено, %: С 67,2; Н 8,2; N 5,2; Cf 13,3 C(5H22CfNO Найдено, %Я С 67,00; н8,14; 5,58; СЕ 13,67,a The invention relates to methods for producing t-cyclohexlamino 3-phenyl-3-oxopropane chloride, which is used as an accelerator for sulfur vulcanization of diene rubber based rubber compounds. A known method for producing 1-alkyl amino-3-phenyl-3-oxopropane by alkylaminomethylation of acetophenone with formaldehyde and primary aliphatic amine when heated in a lower alkanol. The yield of the target products is 10-20% lj. The disadvantage of this method is the low yield of the target products, the main products being mixtures of 5x- (2-acylethyl) -1-apkylamines and 3-acyl-4-hydroxypiperidines. Closest to the proposed method for the preparation of 1-cyclohexylamino-3-phenyl-3-oxopropane hydrochloride by the interaction of (- (KH-dimethylydiethyl) propyophenone) with a fivefold molar excess of cyclohexylamine at room temperature for 50 hours, followed by increasing the target product after treating the mixture with gaseous hydrogen chloride. 2 The disadvantages of this method are the difficulty of carrying out the process, since in order to carry out the process it is necessary to remove the unstable and- (N, N-dialkylamino) propionic phenone from its stable About hydrochloride, the process is carried out under conditions of removing the formed dimethyl or diethylamines, which requires either more complicated instrumentation or, when the flask is simply left open, a significant increase in process time (50 hours); the process is carried out in peak excess expensive cyclohexylamine, and the target product is obtained as an unstable base, which requires its immediate transfer to the hydrochloride by bubbling dry HC t into the ethereal base solution. The purpose of the invention is to simplify the process of producing 1-cyclohexylamino-3-phenyl-3-oxopropane hydrochloride. Said object is achieved in that the process for producing of 1-cyclohexylamino-3-oxopropan-fenil3 alkilfenilketona reacting with an amino cyclohexane as alkilfenilketona acetophenone used as amine compound cyclohexane 1, 3,5-tritsiklogeksilgeksagidro-1,3, 5-triazine and The process is conducted in the presence of concentrated hydrochloric acid. The yield of the target product is 44%. In this way. There is a reduction in the duration of the process (4-5 times) and a decrease in the number of operations, in particular the elimination of three operations, which simplifies the process as a whole. In addition, the proposed method is more economical, since instead of a fivefold excess of expensive cyclohexylamine, a small excess (30%) of the more benziferous acetophenone is used. Primer p. 3.3 g (0.01 mol) of 1,3,5-trncyclohexyl hexahydro-1,3, 5-triazine are added to 4.8 g (0.04 mol) of acetophenone, and then, with transfer, 3 ml of concentrated hydrochloric acid so that the temperature does not rise above 20-22 ° C. The clear solution is left overnight. The reaction mixture is evaporated under reduced pressure and is treated with acetone and filtered and dried. Obtain 3.5 g (44%) at the rate of 1 mol of triazine - the target product is a colorless crystalline substance with T.Sh1. 178-179®С (from ethanol acetone 1: 4 mixture). T. Sh1. according to a known method, 1 is 175-176 ° C. Calculated,%: C, 67.2; H 8.2; N 5.2; Cf 13.3 C (5H22CfNO Found,% I C 67.00; n8.14; 5.58; CE 13.67,