SU443059A1 - Способ получени стеариновой кислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  технической стеариновой кислоты, наход щей большое применение в химической и пищевой промышленности.

Известеп способ получени  стеариновой кислоты из отходов рафинации растительных масел, заключающийс  в обработке соапстоков избытком раствора едкого натра при кип чении . Полученное соапсточпое мыло разлагают серной кислотой, выделенные кислоты дистиллируют при температуре 190-220°С и вакууме не ниже 755 мм рт. ст., отбира  пе более 80% фракции кислот. Отобранные кислоты гидрогепизируют на медноникелевом катализаторе при 220-245°С и давлении не ниже 5 атм, затем обрабатывают гидрогенизат 5-10%-ной серной кислотой и 10-15%-ным раствором сернокислого никел  и выдел ют продукт известным способом. Получают технический стеарин, отвечающий ГОСТ 6484-62 (2-й сорт).

Однако при осуществлении известного способа не выдел етс  ценный продукт производства - глицерин, невозможно многократно использовать катализатор гидрировани , а получаемый гидрогенизат необходимо дополнительно обрабатывать раствором серной кислоты из-за образовани  металлических мыл.

С целью упрощени  технологии процесса и получени  глицерина предлагаетс  соапстоки - отходы рафинации растительных масел- непосредственно обрабатывать серной кислотой при 80-85°С, полученный при этом соапсточный жир расщепл ть известными прпем-ами , образовавшийс  глицерин отдел ть от сырых жирных кислот, последние подвергать последовательно дистилл ции и гидрогенизации па скелетном, промотированном калием никельалюмипиевом катализаторе с последующим выделением стеариновой кислоты известными методами.

Пример. В скл нку емкостью 500 мл помещают 100 г соапстока, содержащего общего жира 50-55% (в том числе нейтрального жира 20-30%), пежировых веществ 3-5%, воды примерно 40-45%, и добавл ют 100 мл воды. Смесь нагревают при перемещивапии до 80-85°С и обрабатывают серной кислотой.

Содержание кислоты в водной фазе к концу процесса составл ет 2-3%. После подачи серной кислоты смесь перемешивают еще в течение 1 -1,5 ч при 90-95°С и оставл ют отстаиватьс  в течение 4-6 ч. При этом масса раздел етс  на три сло . Верхний слой (соапсточный жир) отдел етс  от среднего и нижнего сло .

Соапсточный жир промывают последовательно разбавленным раствором кальцинированной соды и водой дл  удалени  сульфата натри  и нежировых веществ, которые отрицательно вли ют на процесс гидролиза жира, ухудшают качество получаемого глицерина. Затем соапсточиый жир отстаивают в течеиие 3-4 ч и подвергают далее расщеплению коптактным или бесконтактным способом. Процесс расщеплени  провод т в автоклаве емкостью 1,3 л при температуре 225-230С и давлении 2,4-2,5 мН/м в два периода иродолжительностью по три часа. Количество воды, необходимое дл  гидролиза, задают, исход  из содержани  триглицеридов (нейтрального жира ) в соапсточном жире: в первом периоде расщеплени  соотношение между жиром и водой поддерживаетс  равным 1 :0,6; во втором- 1 :0,4. Глубина расщеплени  жира после первого периода составл ет 86,0-88,0%, а после второго 93,0-96,0%. Содержание глицерина в первой глицериновой воде 8,0-9,0% и во второй воде-2,0-5,0%. Втора  глицеринова  вода подаетс  на заправку автоклава в первом периоде, а перва  после очистки путем обработки раствором глинозема (3,5 кг на I т обрабатываемой воды) и нейтрализации известковым молоком, упариваетс  под вакуумом до концентрации 86,0-88%. Выход глицерина составл ет 7-9% от массы нейтрального жира в соапстоке. Расщепленные жирные кислоты промывают водой и затем дистиллируют при 220-230°С и остаточном давлении 20 мм ;рт. ст. Полученный дистилл т имеет следующие показатели: Число нейтрализации, мг КОН/Г206,0-212,0 Содержание неомыл емых веществ, % 0,87-1,81 Содержание влаги, % 0,10-0,12 Цвет Темно-желтыи Дл  гидрогенизации по одной из известнь. схем отбирают 80% жирных кислот от исходной загрузки. Дистиллированные жирные кислоты (100 г) гидрируют в стекл нном реакторе в ирисутствии скелетного промотированного калием никельалюминиевого катализатора с размером частиц сплава 0,25 мм при посто нной температуре 210С, скорости подачи водорода 3 л/мин и количестве катализатора 2% от веса жирных кислот. Продолжительность процесса гидрировани  180 мин, причем одну и ту же порцию катализатора можно использовать 6-7 раз. Полученный гидрогенизат используетс  без дополнительной обработки, содержит до 70% стеариновой кислоты и отвечает требовани м ГОСТ 6484-62 (2-й сорт). Предмет изобретени  Способ получени  стеариновой кислоты из соапстоков - отходов рафинации растительных масел - с применением обработки серной кислотой, последующей дистилл ции и гидрогенизации , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса, а также обеспечени  возможности получени  и глицерина , соапстоки непосредственно обрабатывают серной кислотой при 80-85°С, полученпый при этом соапсточный жир расщепл ют известными приемами, образовавшийс  при этом глицерин отдел ют от сырых жирных кислот, последние иодвергают последовательно дистилл ции и гидрогепизации на скелетном , промотированиом калием никельалюминиевом катализаторе с последующим выделением стеариновой кислоты известными методами .