SU441262A1

SU441262A1 - Способ получени дисульфидов 3,4сульфолен 0,0 -бис(алкилдитиофосфоновых) кислот

Info

Publication number: SU441262A1
Application number: SU1839017A
Authority: SU
Inventors: Октябрина Николаевна Гришина; Николай Андреевич Андреев
Original assignee: Институт Органической И Физической Химии Им. Арбузова
Priority date: 1972-10-23
Filing date: 1972-10-23
Publication date: 1974-08-30

Description

1

Изобретение относитс к способу получени не описанных в литературе дисульфидов 3,4сульфолен - О,О- бис - (алкилдитиофосфоновых )-кислот общей формулы

fc S-

PR

/

КГ

u°:

so.

где JR - алкил, циклоалкил, фенил.

Дисульфиды 3,4-сульфолен-О,О-бис- (алкил дитиофосфоновых)-кислот (3,6-диалкил-10,10диоксо-3 ,6 - дитионо-2,7-диокса - 4,5,10-тритиа3 ,6 -дифосфабицикло 0,3,6 ундеканы) могут найти применение в качестве многофункциональных присадок к смазочным маслам, пластификаторов к полимерным материалам и в качестве промежуточного продукта дл синтеза ценных биологически активных препаратов.

Известна реакци окислени йодом эфиросолей дитиофосфоновых кислот, привод ща к получению соответствующих дисульфидов. Однако соли щелочных металлов 3,4-сульфолен - О,О- бис-(алкилдитиофосфоновых)-кислот ранее в подобную реакцию не вовлекались .

Описываетс способ получени дисульфидов 3,4-сульфолен-О,О - бис-(алкилдитиофосфоновых )-кислот окислением солей щелочных металлов 3,4 - сульфолен-О,0-бис-(алкилдитиофосфоновых )-кислот элементарным йодом з органическом растворителе, например бензоле , эфире, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Дисульфид 3,4-сульфолен0 ,0-бис- (бутилдитиофосфоновой) -кислоты.

5,8 г 3,4-сульфолен - О,О-бис-(бутилдитиофосфоновой )-кислоты в 50 мл бензола нейтрализуют раствором едкого кали до слабои;елочиой реакции. Затем к реакционной массе прикапывают раствор йода до слабо-желтого окраи1ивани бензольного сло . Избыток йода промывают 3-5%-ным раствором тиосульфата натри . Бензольный раствор иромывают водой (2X15), сущат над безводным сернокислым натрием или сернокислым магнием . Осущитель отфильтровывают, бензол удал ют в вакууме. После перекристаллизации из этилового спирта получают 5,1 г

(88,4%) белого кристаллического вещества с т. пл. 150-151°С.

Найдено, %: Р 13,55; S 35,26. Мол. вес 445,9.

C,2H2iP204S5.

Вычислено, %: Р 13,63; S 35,27. Мол. вес 454,59. Пример 2. Дисульфид ЗД-сульфолеи0 ,О-бис -I циклогексилдитиофосфоновой.) -кислоты . К 3,7 г 3,4-сульфолен-0,0-бис-(циклогекснлдитиофосфоновой )-кислоты в 30 мл диэтилового эфира при перемешивании прикапывают раствор кислого углекислого патри до слабощелочной реакции. Затем к реакционноспособной массе прикапывают раствор йода до слабо-желтого окрашивани эфирного сло . Избыток йода промывают 3-5%-ным раствором тиосульфата патри . Эфирный раствор промывают водой, сушат над безводным сернокислым магнием. Осушитель отфильтровывают , эфир удал ют в вакууме. После перекристаллизации из спирта получают 3,12 г

- -tflj f44 262 ( 84,7%) белого кристаллического вешества с т. пл. 201---202 С. Найдено, %: Р 12,24; S 31,34. Ci6H28P2O4S5. Вычислепо, %: Р 12,23; S 31,64. Предмет изобретени Способ получени дисульфидов 3,4-сульфолен - О,О- бис-(алкилдитиофосфоновых)-кислот , отличаюш,ийс тем, что соли шелочных металлов 3,4-сульфолен-О,О-бис-(алкилдитиофосфоиовых ) -кислот окисл ют элементарным йодом в среде органического растворител , например бензола, с последуюпдим выделением целевого продукта известными приемами.