SU436053A1

SU436053A1 - METHOD OF GETTING ANGELIKA LACTON

Info

Publication number: SU436053A1
Application number: SU1810088A
Authority: SU
Priority date: 1972-07-10
Filing date: 1972-07-10
Publication date: 1974-07-15

Description

1one

Изобретение относитс к области лолучени лактонов, а именно ангелика лактонов, -которые наход т широкое применение в фармацевтической промышленности.This invention relates to the field of lactone production, namely the angel of lactones, which are widely used in the pharmaceutical industry.

Известен способ получени ангелика лактонов из левулиновой кислоты, путем вакуумной перегонки левулиновой кислоты. Выход целевого продукта составл ет 90%.A known method for producing angelica lactones from levulinic acid, by vacuum distillation of levulinic acid. The yield of the target product is 90%.

Левулиновую же кислоту получают гидролизом целлолигнина раствором 5%-ной серной кислоты в Присутствии металлического железа. Выход левулиновой кислоты составл ет 6% от веса абсолютно сухого целлолигнина .Levulinic acid is obtained by hydrolysis of cello lignin with a solution of 5% sulfuric acid in the presence of metallic iron. The yield of levulinic acid is 6% by weight of absolutely dry cello lignin.

Исход из приведенного способа получени левулиновой кислоты и известного способа получени ангелика лактонов выход ангелика лактонов составл ет 5,5% от веса абсолютно сухого целлолигнина.Based on the above method of producing levulinic acid and the known method of producing angel of lactones, the yield of angel of lactones is 5.5% of the weight of absolutely dry cello lignin.

Дл увеличени выхода целевого продукта предлагаетс способ получени ангелика лактонов; отличительна особенность которого состоит в том, что целлолигнин гидролизуют 0,5-1%-ным раствором серной кислоты при 180-185°С, с последующей нейтрализацией серной кислоты до концентрации 0,05-0,1%; гидролизат упаривают до 55-60% содержани сухих веществ, оставшуюс воду и легкокип щие соединени удал ют при 80-100°С и давлении 60-80 мм рт. ст., образующиес при 150-160°С и давлении 25-45 мм рт. ст. в присутствии катализатора-остаточной серной кислоты лактоны отгон ют.To increase the yield of the target product, a method is proposed for preparing angelic lactones; a distinctive feature of which is that cellulose hydrolyzing 0.5-1% solution of sulfuric acid at 180-185 ° C, followed by neutralization of sulfuric acid to a concentration of 0.05-0.1%; the hydrolyzate is evaporated to 55-60% of the solids content, the remaining water and low-boiling compounds are removed at 80-100 ° C and a pressure of 60-80 mm Hg. Art., formed at 150-160 ° C and a pressure of 25-45 mm Hg. Art. in the presence of a residual sulfuric acid catalyst, the lactones are distilled off.

Предлагаемый способ прост в исполнении и позвол ет получать целевой продукт с выходом 20-30%, счита на абсолютно сухой целлолигнин.The proposed method is simple to perform and allows to obtain the target product with a yield of 20-30%, counting on completely dry cellulose lignin.

Пример. В аппарат дл гидролиза загружают 50 кг фурфурольного целлолигнина с влажностью 60-70%, добавл ют 90 кг водного 27%-ного раствора серной кислоты (жидкостный модуль 1,75-2,00), чтобы с учетом конденсата греющего пара концентраци кислоты не превыщала 2%, и выдерживают реакционную смесь при 180°С в течение 3 час. В полученном гидрол зате (примерно 150 кг) нейтрализуют известковым молоком избыточную кислоту до ее содержани 0,05-0,1%, отдел ют центрифугированием или отстаиванием гипсовый шлам, а центрифугат упаривают в 12 раз до концентрации левулиновой кислоты 50-55%.Example. 50 kg of furfural cello lignin with a humidity of 60-70% is loaded into the apparatus for hydrolysis, 90 kg of an aqueous 27% sulfuric acid solution (liquid module 1.75-2.00) are added so that, taking into account the condensate of the heating vapor, the concentration of acid does not exceed 2%, and maintain the reaction mixture at 180 ° C for 3 hours. In the resulting hydrolate (approximately 150 kg), the excess acid is neutralized with lime milk to its content of 0.05-0.1%, the gypsum slurry is separated by centrifugation or sedimentation, and the centrifugate is evaporated 12 times to a concentration of levulinic acid 50-55%.

3 кг концентрата загружают в отгонный аппарат и при 80-100°С и остаточном давлении 60-100 мм рт. ст. удал ют легколетучие 30 продукты. Температуру поднимают до 150-3 kg of concentrate is loaded into the distillation apparatus at 80-100 ° C and a residual pressure of 60-100 mm Hg. Art. highly volatile 30 products are removed. The temperature is raised to 150-

60°С, снижают остаточное давление до 25- 45 мм рт. ст. и ведут отгонку образующихс продуктов, а в отгонный куб (по мере отгонки продуктов реакции) подают оставшиес 9 кг концентрата, чтобы не допускать резкого увеличени содержани серной кислоты. Отгонка воды, ангелика лактонов и увлекаемой ими левулиновой кислоты длитс 3-3,5 часа. После ректификации левулиновую кислоту возвращают в отгонный куб, а смесь лактонов раздел ют повторной ректификацией на ее- и р - ангелика лактоны. Общий выход составл ет 4,0-4,2 кг, ангелика лактонов или 20-30% от веса абсолютно сухого целлолигнина .60 ° C, reduce the residual pressure to 25- 45 mm Hg. Art. and the resulting products are distilled off, and the remaining 9 kg of concentrate is fed to the distant cube (as the reaction products are distilled off) in order to prevent a sharp increase in the sulfuric acid content. The distillation of water, angelic lactones and levulinic acid entrained by them lasts 3-3.5 hours. After rectification, the levulinic acid is returned to the distant cube, and the mixture of lactones is separated by repeated rectification into its - and p - angelic lactones. The total yield is 4.0-4.2 kg, angel-of lactones or 20-30% by weight of absolutely dry cellolignin.

4 Предмет изобретени 4 Subject of the invention

Способ получени ангелика лактонов отличающийс тем, что, с щелью увеличени выхода целевого продукта и упрощени технологии процесса, целлюлозосодержащие материалы гидролизуют 0,5-1%-ным раствором серной кислоты при 180-185°С, с последующей нетрализацией реакционной массы до концентрации серной кислоты 0,05-0,11%, гидролизат упаривают до 55-60% содержани сухих веществ, и нагревают сначала при 80-100°С в давлении 60-80 мм рт. ст., а затем при 150-160°С и давлении мм рт. ст., с отгонкой целевого продукта.The method of obtaining angelic lactones, characterized in that, with a slit increasing the yield of the target product and simplifying the process technology, cellulose-containing materials are hydrolyzed with a 0.5-1% solution of sulfuric acid at 180-185 ° C, followed by non-polishing of the reaction mass to sulfuric acid concentration 0.05-0.11%, the hydrolyzate is evaporated to 55-60% solids content, and first heated at 80-100 ° C in a pressure of 60-80 mm Hg. Art., and then at 150-160 ° C and a pressure of mm Hg. Art., with the distillation of the target product.