SU433784A1

SU433784A1 - The method of producing adipic acid

Info

Publication number: SU433784A1
Application number: SU1728466A
Authority: SU
Inventors: И.Я. Лубяницкий; Н.С. Безгубенко; С.М. Штефан
Original assignee: И. Я. Луб ницкий, Н. С. Безгубенко , С. М. Штефан
Priority date: 1971-12-24
Filing date: 1971-12-24
Publication date: 1976-01-15

Description

Изобретение относитс к нолучению адиннновой кислоты oKHc;ieuHe.M циклогексанола азотной кислотой.This invention relates to the production of adinnic acid oKHc; i.e., He.e.M. cyclohexanol with nitric acid.

Известно, что при окислении циклогексанола и/или циклогексанона азотной кислотой выдел етс значительное количество нитрозных газов, дл поглощени которых предложено использовать исходное сырье, соде|ржаш,ее 5-lU7o воды, и процесс проводить при температуре выше ЗиХ. Однако при этом происходит частичное окисление исходного цнклогоксанола , вследствие чего образуетс дополнительное количество окислов азота, полное иоглощение которых водой при температуре выше ЗОС невозможно.It is known that the oxidation of cyclohexanol and / or cyclohexanone with nitric acid releases a significant amount of nitrous gases, for the absorption of which it is proposed to use the feedstock, its content is 5-1U7o of water, and the process is carried out at a temperature above ZiH. However, this results in partial oxidation of the starting cycloxanol, as a result of which an additional amount of nitrogen oxides is formed, which cannot be fully absorbed by water at a temperature above AIA.

Дл полного поглош,ени нитрозных газов, снижени расхода азотной кислоты и улучшени условий труда предлагаетс использовать в качестве абсорбента окислов азота безводный циклогексанол и иоглош,ение проводить при температуре ниже ЗОС и давлении выше 50 мм рт. ст. Образуюш,ийс циклогексилнитрит в смеси с непрореагировавшим циклогексанолом поступает на стадию окислени азотной кислотой.For complete consummation, nitrous gases, reduction of nitric acid consumption and improvement of working conditions, it is proposed to use anhydrous cyclohexanol and pulp as an absorbent of nitrogen oxides, which should be carried out at a temperature below AIA and a pressure above 50 mm Hg. Art. Formed, icy cyclohexyl nitrite mixed with unreacted cyclohexanol enters the stage of oxidation with nitric acid.

Пример 1. 50 вес. ч. циклогексанола подают в полый реакционный сосуд, снабженный ректифицирующей насадкой, куда помещают 322 вес. ч. 57%-ной азотной кислоты, 0,647 вес. ч. СиО и 0,369 вес. ч. NH4VO3. Окисление ведутExample 1. 50 wt. including cyclohexanol served in a hollow reaction vessel equipped with a rectifying nozzle, which is placed 322 weight. including 57% nitric acid, 0.647 wt. CHiO and 0.369 weight. including NH4VO3. Oxidation lead

под остаточным давлением 100 .мм рт. ст. и температуре 71- . 1енло реакции отводитс за счет испарени части реакционной смеси. Через Beipx ректифицирующей насадкиunder a residual pressure of 100 mm. Art. and a temperature of 71-. The reaction mixture is removed by evaporation of a portion of the reaction mixture. Via Beipx rectifying nozzle

отбирают 1 / вес. ч. воды, а остальное количество паров конденсируетс и возвращаетс в реактор в виде флегмы. Реакционные газы направл ют в колонну абсорбции с насадкой, орошаемой 50 вес. ч. Ц11клогекса)юла.taken 1 / weight. water and the rest of the vapor is condensed and returned to the reactor as reflux. The reaction gases are sent to an absorption column with a nozzle irrigated with 50 wt. h. Ts11klogeksa) Yul.

Но окончании реакц)1и получают 321,4 вес. ч., реакционного раствора, содержащего 6/,/ вес. ч. адипиновой, 3,14 вес. ч. глутаровой и 1,03 вес. ч. нтарной кислот. Б колонне абсорбции образуетс 28,8 вес. ч. циклогексилнитрита и остаетс 28,95 вес. ч. неирореагировавшего циклогексанола . Окись и двуокись азота в выхлопиых газах отсутствуют. Выход адиииновой кислоты 92,8% от теоретического.But at the end of the reaction) 1 and get 321.4 weight. hours, the reaction solution containing 6 /, / weight. including adipic, 3.14 weight. including glutar and 1.03 weight. including succinic acids. In the absorption column, 28.8 wt. including cyclohexyl nitrite and remains 28.95 wt. including non-reactive cyclohexanol. Oxide and nitrogen dioxide in exhaust gases are absent. The output adiinovogo acid 92,8% of theoretical.

Пример 2. Согласно способу, оппсанному в примере 1, окисл ют смесь 40,35 вес. ч. циклогексилнитр1гга и 13,8 вес. ч. циклогексанола . Но окончании реакции получают 339,96 вес. ч.Example 2. According to the method described in example 1, a mixture of 40.35 wt. including cyclohexylnitrg and 13.8 wt. including cyclohexanol. But the end of the reaction get 339,96 weight. h

реакционного раствора, содержащего 61,5 вес. ч адипиновой, 3,76 вес. ч. глутаровой и 1,23 вес. ч нтарной кислот. В колонне абсорбции образуетс 39,5 вес. ч. циклогексилнитрита и остаетс 19,97 вес. ч. непрореагировавшего циклогексанола . Окись и ДВУОКИСЬ азота в выхлоп34the reaction solution containing 61.5 wt. h adipic, 3.76 weight. including glutar and 1.23 wt. h succinic acid. In the absorption column, 39.5 wt. including cyclohexyl nitrite and 19.97 wt. including unreacted cyclohexanol. Oxide and Nitrogen in exhaust34

ных газах отсутствуют. Выход адипиновойс нитрозных газов циклогексанолом и рецнккислоты 93,3% от теоретического.лом образующихс продуктов, отличаюФормула изобретени и нитрозных газов, снижени расхода азотСпособ получени адипиновой кислоты окис-глощение нитрозных газов провод т безводлением циклогексанола и/или циклогексанонаным циклогексанолом при температуре нижеthere are no gases. The output of adipic nitrous gases cyclohexanol and recncic acids 93.3% of theoretical products, is distinguished by the formula of the invention and nitrous gases, reducing nitrogen consumption.

азотной кислотой с поглощением выдел ющих-30°С и давлении выше 50 мм рт. ст.nitric acid with the absorption of excreting -30 ° C and pressure above 50 mm Hg. Art.

433784 щийс тем, что, с целью полного поглоще5ной кислоты и улучшени условий труда, но433784 that, for the purpose of full absorption of acid and improvement of working conditions, but