SU432377A1 - Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к приборам, предназначенным дл  автоматического непрерывного анализа состава веществ, а именно, к устройствам дл  определени  концентрации парамагнитных частиц в веществах методом электронного нарамашитного резонанса (ЭПР).

Известны устройства дл  определени  концентрации парамагнитных частиц в веществах , содержащие пол ризующий магнит, тракт сверхвысокой частоты (СВЧ), усилитель напр жени  переменного тока, синхронный детектор, усилитель сигнала ошибки, модул тор пол ризующего магнитного пол  с регулируемым и нерегулируемым выходными каскадами, нодключенными соответственно к нетл м модул ции пол ризующего магнитного пол  в сравнительном и измер емом образцах , расположенных в рабочем сверхвысокочастотном резонаторе, помещенном в пол ризующее магнитное поле. Амплитуда модул ции пол ризующего магнитного пол  в каждом образце много меньше ширины соответствующей линии спектра ЭПР, поэтому сигнал ЭПР от каждого образца пропорционален произведению амплитуды модул ции и концентрации нарамагнитных частиц.

В известных устройствах используетс  нулевой метод измерени  и сигнал с выхода тракта СВЧ,  вл ющийс  разностью сигналов

ЭПР от образцов, поступает на вход цепи отрицательной обратной св зи: усилитель напр жени  переменного тока, синхронный детектор , усилитель сигиала ошибки, регулируемый выходной каскад модул тора, петл  модул ции пол  в сравнительном образце. Эта система автоматического регулировани  поддерживает равенство сигналов ЭПР от образцов . В результате амплитуда модул ции пол 

в сравнительном образце измен етс  в точном соответствии с изменением сигнала ЭПР от измер емого образца. По величине амплитуды модул ции в сравнительном образце и суд т о концентрации парамагнитных частиц

в измер емом образце, предполага , что в нем амплитуда модул ции посто нна.

Однако результаты измерений с помощью известных устройств недостаточно стабильны, так как амплитуда модул ции измер емого

образца измен етс  в процессе работы, например , вследствие нестабильности напр жений нитани  модул тора, вли ни  внешних условий (температуры, влажности и т. д.), старени  аппаратуры, изменени  сонротивлени  петли модул ции. А так как эти устройства непосредственно измер ют не концентрацию нарамагнитных частиц в измер емом образце , а сигнал ЭПР от этого образца, то они не могут различить изменение концентрации

парамагнитных частиц и амплитуды модул ции ПОЛЯ и поэтому реагируют на любые изменени  амплитуды модул ции измер ел;ого образца, как на изменение измер емой концентрации .

С целью увеличени  стабильности результатов измерений концентрации парамагнитных частиц в анализируемом веществе в устройство введены две измерительные нетли, индуктивно св занные соответственно с негл ми модул ции сравнительного и измер емого образцов и подключенные к измерителю отношени  напр жений переменного тока, выход которого  вл етс  измерительным выходом устройства и который выполнен, например , в виде двух амплитудных детекторов, подсоединенных к измерителю отношени  нанр }кений посто нного тока.

На чертеже показана блок-схема устройства .

В пол ризующем ноле магнита 1 расположен рабочий СВЧ резонатор 2 с измер емым образцом 3 н сравнительным образцом 4. Тракт СВЧ устройства может быть вынолнен по проходной схеме радиоспектрометра пр мого усилени  и иметь СВЧ генератор 5, рабочий СВЧ резонатор 2 и СВЧ детектор 6.

8качестве резонатора 2 может быть использован многополуволновый пр моугольный нроходпой резонатор. В резонаторе 2 в нучност х магнитного пол  СВЧ помещаютс  измер емый 3 и сравнительный 4 образцы.

Дл  модул ции пол ризующего магнитного пол  в образцах 3 и 4 в устройстве предусмотрены петл  модул ции 7 измер емого образна 3 и петл  людул ции 8 сравнительного образца 4. Петл  модул ции 7 подключена к выходу нерегулируемого выходного каскада

9модул тора пол ризующего магнитного нол  12, а петл  модул ции 8 - к выходу регулируемого выходного каскада 10. Модул тор 12 содержит также задаюиднй генератор И.

СВЧ детектор 6 подключен ко входу усилител  напр жени  неременного тока 13, нагрузкой которого  вл ете  синхронный детектор 14. К выходу синхронного детектора 14 подключен усилитель сигнала ошибки 15, св занный с ценью унравлени  регулируемого выходного каскада 10.

С нетл ми модул ции 7 и 8 индуктивно св заны измерительные нетлй соответственно 16 и 17. Измерительные нетли 16 и 17 подключены к измерителю отношени  напр жений неременного тока 18, который может состо ть из двух амнлитудных детекторов 19, 20 и измерител  отношени  напр жений носто нного тока 21.

Устройство работает следующим образом. Генератор 5 возбуждает в резонаторе 2 электромагнитное СВЧ ноле, магнитна  составл юща  которого имеет максимумы в объемах измер емого 3 и сравнительного 4 образцов . При значени х напр женности пол ризующего пол  магнита 1, соответствующих лини м снектров ЭПР, в образцах 3 и 4 возникает ЭПР поглощение СВЧ энергии. Это

приводит к уменьшен; ю добротности резонатора 2 и изменению мощности, поступающей в детектор 6.

Напр женность пол ризующего пол  в обьеме каждого образца 3 и 4 независимо модулируетс  по синусоидальному закону с амплитудой , много меньп ей ширины соответствующей линии спектра ЭПР. При этом на выходе детектора 6 выдел етс  от каждого

образца сигнал ЭПР, имеющий частоту, равную соответствующей частоте модул ции, н амплитуду, пронорциональную произведению соответствующих концентраций парамагнитных частиц и амплитуд модул ции пол , т. е.:

с /, г -и

/

JCP

где Sji - амплитуда сигнала ЭПР от измер емого образца 3;

5ср - то же от сравнительного образца 4; /г„ - амплитуда модул ции пол ризующего магнитного пол  в измер емом образце 3;

- ТО же в сравнительном образце 4;

С, - коццентраци  нарамагнитных частиц в измер емо.м образце 3; ССР - то же в сравнительном образце 4.

Модул ци  нол  в образцах 3 и 4 осуществл етс  токами, текущими в нетл х модул ции 7 и 8. Ток в нетле модул ции 7 измер емого образца 3 создаетс  нерегулируемым выходным каскадом 9 модул тора пол ризующего л;агнитного нол  12, поэтому амплитуда модул ции иол  в измер емом образце 3 не регулируетс  в процессе работы устройства . Ток в петле модул ции 8 сравнительного образца 4 создаетс  регулируемым выходным каскадом 10 и и амплитуда модул ции иол 

в сравнительном образце 4 зависит от величины сигнала, нриход щего на управл ющий вход регулируемого выходного каскада 10 е усилител  сигнала ошибки 15. Частота модул ции нол ризующего нол  в обоих образцах

одинакова, так как сигнал на нерегулируемый 9 и регулируемый 10 выходные каскады поступает с одного задающего генератора П. Фазы модул ции отличаютс  на 180° за счет соответствующего подключени  петель .модул ции 7 и 8 к выходным каскадам 9 и 10. Вследствие этого сигнал на выходе детектора 6 имеет частоту модул ции и равен разности сигналов ЭПР от измер емого и сравнительного образцов 3 и 4. Этот сигнал усиливаетс 

усилителем напр жени  неременного тока 13 и детектируетс  в синхронном детекторе 14. Сигнал ошибки, выделенный в синхронном детекторе 14, поступает на усилитель сигнала ошибки 15. Усиленный сигнал унравл ет

регулируемым выходным каскадом 10, и амплитуда модул ции пол  в сравнительном образце 4 измен етс  до тех пор, пока сигналы ЭПР 5„ и 5ср не станут равными и сигнал па выходе детектора 6 не уменьшитс  до

НУЛЯ.

Таким образом, рассмотренна  след ща  система автоматического управлени , измен   амплитуду модул ции нол  в сравнительном образце 4, посто нно поддерживает равенство:

- ИЛИ Э.Д.С., наводимые в измерительных петл х 16 и 17, соответственно пропорциональны амплитудам модул ции пол  /г„ и ftcp в измер емом 3 и сравнительном 4 образцах. Эти э.д.с. поступают на измеритель отношени  напр жений переменного тока 18. В измерителе отношени  18 входные сигналы с измерительных петель 16 и 17 поступают на входы двух амплитудных детекторов 19 и 20. Выпр мленные напр жени  с детекторов 19 и 20 после соответствующей фильтрации подаютс  на измеритель отнощени  напр жений посто нного тока 21, выход которого и  вл етс  измерительным выходом всего устройства. В соответствии с этим выходной сигнал устройства д- ИЛИ, учитыва  равенство (I), т. е. выходной сигнал зависит только от концентрации парамагнитных частиц в измер емом образце 3, так как концентраци  парамагнитных частиц в сравнительном образце 4 есть величина посто нна . Любые нестабильности , вызывающие изменени  амплитуд моду ,-; ции hep и /Ьг в сравнительном п измер емом образцах 3 и 4, не вли ют на .показани  устройства, ибо оно посто нно следит путем изменени  величины Лср за тем, чтобы соблюдалось равенство (2). 15 20 25 30 35 i 1 р е д м е т изобретени  Устройство дл  определени  концентрации парамагнитных частиц в вещества.х методом электронного парамагнитного резонанса, содержащее пол ризующий магнит, тракт сверхвысокой частоты, усилитель напр жени  переменного тока, синхронный детектор, усилитель сигнала ошибки, модул тор пол ризующего магнитного пол  с регулируемым и нерегулируемым выходными каскадами, подключенными соответственно к петл м модул ции пол ризующего магнитного пол  в сравнительном и измер емом образцах, расположенных в рабочем сверхвысокочастотном резонаторе, помещенном в пол ризующее магнитное поле, отличающеес  тем, что, с целью увеличени  стабильности результатов измерений, оно снабжено двум  измерительными петл ми, индуктивно св занными с петл ми модул ции сравнительного п измер емого образцов и подключенными к измерителю отношени  напр жений переменного тока, выполненному , например, в виде двух амплитудных детекторов, выходы которых подключены к измерителю отношени  напр л ений посто нного тока.