SU1383178A1 - Способ модул ционно-фазовой регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технической физике и может быть использовано при разработке модул ционно-фазо- вых спектрометров и релаксометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР)о Цель - повьппение точности измерени  релаксационных параметров спиновых систем. Способ модул цион-: но-фазовой регистрации сигналов ЭПР включает воздействие на спиновую систему высокочастотным, пол риззтощим и модулируюпщм магнитными пол ми и измерение компоненты сигнала ЭПР на частоте модул ции. Дл  достижени  цели устанавливают величину пол ризующего магнитного пол , соответствующую максимуму компоненты сигнала ЭПР, измен ют частоту модулирующего магнитного пол  и измер ют изменение амплитуды 90°-иой компоненты в функции частоты модул  ции. Значение времени релаксации оп. рьдел ют как величину, обратно пропор циональную значению частоты модул ции в точке экстремума измеренной частотной зависимости, а тип релаксационного параметра определ ют по :знаку экстремума« 5 ил. (Л

Description

со эо э

эо

1 ,

Изобретение относитс  к технической физике и может быть использовано при разработке модул ционно-фа- зовых спектрометров и релаксометров электронного парамагнитного резонанса (Э11Р),и двойного электронно- дерного резонанса, которые предназначены дл  исследовани  характеристик различных веществ, обладающих пара- магнитнь1ми свойствами.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности измерени  релаксационных параметров спиновых систем,

На фиго представлена блок-схема устройства дл  модул ционно-фазовой регистрации сигналов магнитного резонанса, реализующего предлагаемый способ; на фиго2 - форма зависимости амплитуды компоненты сигнала ЭПР от частоты модул ции; на фиг.З - спектр 0°-ной компоненты сигнсша поглощени  ЭПР образца такс- ла, растворенного . в толуоле; на фиг.4 - спектр компоненты сигнала ЭПР того же образца, измеренные со гласно известному способу на частоте модул ции 30 кГц; на фиг,5 - зависимость амплитуды 90°-ной компоненты сигнала ЭПР того же образца от частоты модул ции, измеренна  в диапазоне 10 - 700 кГц в точке максимума четвертой спектральной линии спектра 90°-ной компоненты сигнала .

Устройство дл  модул ционно-фазовой регистрации сигналов магнитного резонанса содержит электромагнит 1 с источником 2 питани , блок 3 СВЧ с рабочим резонатором 4, модул тор 5 магнитного пол  с катушками 6 модул ции , синхронный детектор 7, сиг- напьный вход которого подключен к выходу блока 3 СВЧ, а опорный вход - к второму выходу модул тора 5, устройство 8 регистрации, включенное на выходе синхронного детектора 7, и блок 9 управлени , первый и второй выходы которого подключены к управл ющим входам источника 2 питани  и модул тора 5, а третий выход - к второму входу устройства 8 регистрации

Сигнал магнитного резонанса формируетс  путем воздействи  на исследуемый парамагнитньй образец пол - ризующего и сверхвысокочастотного магнитных полей. Дл  этого образец помещаетс  в рабочий резонатор 4,

1383178

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

где на него воздействует мощность СВЧ, генерируема  блоком 3 СВЧ, и пол ризующее магнитное поле, создаваемое электромагнитом 1, Величина пол ризующего магнитного пол  регулируетс  источником 2 питани  по сигналу из блока 9 управлени .

Регистраци  сигнала ЭПР осуществл етс  модул ционным методом. Магнитное поле в месте расположени  образца модулируетс  катушками 6 модул ции , подключенными к первому выходу модул тора 5, Частота модул ции измен етс  по сигналу управлени , поступающему на управл ющий вход модул тора 5 с выхода блока 9 управлени  о Модул тор 5 одновременно формирует опорный сигнал, сдвинутый по фазе на 90 ° относительно сигнала модул ции магнитного пол , ко- .. торый поступает на опорный вход синхронного детектора 7, На выходе синхронного детектора 7 регастрирует- с  компонента сигнала ЭПР, . поступающа  в устройство 8 регистрации , которое имеет в своем составе двухкоординатный самописец или осциллограф .

Измерение релаксационных параметров осуществл ют следующим образом.

Регистрируют модул ционно-фазрвый спектр ЭПР в обычном представлеюш - при выбранной частоте модул ции магнитного пол  измер етс  зависимость компоненты сигнала ЭПР от величины пол ризующего магнитного пол  Частота модул ции выбираетс  в области предполагаемых значений измер емых релаксационных параметров, .Частота модул ции -задаетс  блоком 9 управлени , который фиксирует на врем  регистрации модул ционно-фазового спектра ЭПР уровень управл ющего сигнала, поступающего на пе эестраи- ваемый по частоте модул тор 5, Блок 9 управлени  формирует также сигнал развертки магнитного пол , поступающий на вход источника 2 питани  электромагнита 1, Диапазон развертки величины пол ризующего магнитного Пол  находитс  в пределах резонансной области спектра.

Измер ют значение пол ризующего магнитного пол  в точке максимума , компоненты сигнала ЭПР и уста-, навливают это значение магнитного пол  в рабочем зазоре электромагнита 1 путем фиксации уровн  сигнала

развертки магнитного пол  на выходе блока 9 упранпени .

При посто нном (заданном в точке максимума 90®-ной компоненты сигнала ЭПР) значении пол ризующего магнитного пол  измер ют зависимость амплитуды 90 -ной компоненты сигнала от частоты модулирующего магнитного пол . Изменение-(развертка) частоты модул ции задаетс  блоком 9 управлени , который формирует управл ющий сигнал частотной развертки; поступающий на вход устройства 8 регистрации , которое регистрирует зависимост амплитуды 90°-ной компоненты от частоты модул ции.

Измеренной частотной зависимости 90°-ной компоненты сигнала ЭПР нахо™ д т экстремумы и измер ют значени  частот модул ции в точках экстремумов . По полученным значени м редел ют релаксациошгые параметры с помощью соотношени  Т,- -,

1

На фиг о 2 приведена типична  форма зависимости амплитуд ы 9СР-ной компоненты сигнала ЗПР от частоты модул ции дл  одиночной спектральной линии о

С

Амплитуда 90 -ной комлоненты сиг- нала ЭПР достигает максимума при частоте модул ции-S2 равной обратному времени Т, спин-решеточной релаксации спиновой систет-ы Л

1

ЧТО соответствует оптимальным

услови м возбуждени  е

В области частот модул ции, соответствуюищх времет-вд Т спин- спиновой

релаксации наблюдаетс  анало 1 гична  зависимость, однако в этом

случае знак амплитуды компоненты сигнала ЭПР про тивоположен (отрицательный) и частотна  зависи-

мость имеет минимум при Л --,

2

Тип измер емых релаксационных параметров в предлагаемом способе определ ют в соответствии со знаком экстремумов измеренной зависимости амплитуды компоненты сигнала ЭПР от частоты модул ции - максимумы частотной зависимости соответствуют спин-решеточной релаксацииj а минимумы - спин-спиновой релаксации

Таким образом, в предлагаемом способе релаксационные параметры спиновых систем измер ютс  не по соотношению О -ной и компонент сиг- напа ЭПР или величине фазового сдвига , а по положению экстремумов частот ных зависимостей компоненты сигнала ЭПР, что делает возможным измерение релаксационных параметров отдельных компонент спектра в случае неразрешенной структуры спектра ЭПР, ,

Величины релаксационных параметров образца определены по положению экстремумов частотной зависимости f,, 28 кГц, f, 510 кГц, а тип релаксационных параметров определен по знаку экстремумов: первый экстремум (максимум) соответствует времени спин-решеточной релаксации 1 Ч

I 1JL ГЛ

557-10 с, второй экстремз м (минимум) соответствует времени спин-спиновой релаксации: Т Г2

--- 3,,

-{Ti О

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ модул ционно-фазовой регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), включаю- 1д й воздействие, на спиновую систему высокочастотным, пол ризующим и модулир тощим магнитными пол ми и измерение кo moнeнты сигнала ЭПР на частоте модул ции, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности измерени  релаксационных параметров спиновой системы , устанавливают величину пол ризующего магнитного пол , соответствующую максимуму 90°-ной компоненты сигнала ЭПР, измен ют частоту модулирующего магнитного пол  и измер ют изменение амплитуды 90 -ной компонен ты в функции частоты модул ции, значение времени релаксации определ ют как величину, обратно пропорциональную значению частоты модул ции в точке экстремума измеренной частот- ной зависимости, а тип релаксационного параметра определ ют по знаку экстремума

   Фиг.1

   Л.

   Фиг. 2

   0Фиг .З

   Фие .

   QРедактор АоВорович

   Фиг. 5

   Составитель АоФедоров Техред А. Кравчук

   2JQO

   ifoo т т woo

   I11 1| 1 1 1 г

   Корректор О.Кундрик