SU429667A1

SU429667A1 - METHOD FOR PREPARING ORGANIC LUMINOPHERS

Info

Publication number: SU429667A1
Application number: SU1709527A
Authority: SU
Inventors: Б.М. Красовицкий; Э.А. Шевченко; Л.Л. Остис; Г.Ф. Слезко; А.М. Кузнецов; М.М. Селезнев
Priority date: 1971-10-28
Filing date: 1971-10-28
Publication date: 1974-09-25

Description

Предлагаетс способ получени новых люминофоров класса 2,5-диарилзамешенных оксазола. Предлагаемые люминофоры могут найт самое широкое применение в народном хо з йстве, в частности могут быть исполь зованы дл отбеливани тканей, метки вод в сцинтилл ционной технике и т.д. Известные органические люминофорьь-2- (2-тозиламинофенил) бензоксазолы флу ресцируют в желто-зеленой области cneKiw pa. С целью расширени ассортимента органических люминофоров с голубой люм1 несценцией, предлагаетс способ полу-, чени органических люминофоров обшей формулы CH-IM-Alk II II Ar-C C-Ar, где А Г и ATj i. незамещенные или зам& щенные ароматические радикалы; Atk- алкил, заключающийс в том, что 2,5-диарилоксазол обрабатывают алкилируюшим агентом последующим выделением целевого продукта известными приемами. Полученные люминофоры люминесцируют в голубдй области спектра и хорощо раст. вор ютс в кислых средах и воде, что расшир ет их область применени . Пример. Смесь, состо щую из 11 г 1,4-ди Г2-(5-дифенилоксазолин)бензола и ЗО мл диметилсульфата, нагревают до 160°С и размешивают 10 мин. Охлажденную реакционную массу выливают в 6О мл воды, нагревают до кипени и размешивают 1О-4О мин, а затем охлаждают . Выпавшие кристаллы отфильтровывают , промывают холодной водой и сушат , выход 1,5 г (7О%), т.пл.315-317°С, Д люминесценции в воде 425 нм. пакс, Пример2. Смесь, состо щую из 2,5-дифенилоксазола, 30 мл диметилсульфата , нагревают до 17О-175°С и перем шивают ЗО мин. Охлажденную реакционную массу выливают в 100 мп воды, нагревают до кипени , а затем к охлажденному раствору добавл ют бикарбонат натри до рН 8. Через 20-30 мин раствор расслаиваетс . Нижний слой отдел ют и сушат при 40-7О°С, выход 23 г(71%), т.пл.A method for the preparation of new phosphors of the 2.5-diaryl-mixed oxazole class is proposed. The proposed luminophores can be found the most widely used in the national economy, in particular, can be used for bleaching fabrics, water marks in scintillation techniques, etc. The known organic phosphor-2- (2-tosylaminophenyl) benzoxazoles fluc- tion in the yellow-green region of cneKiw pa. In order to expand the range of organic phosphors with blue luminescence, a method is proposed for obtaining organic phosphors of the general formula CH-IM-Alk II II Ar-C C-Ar, where G А and ATj i. unsubstituted or deputy & whelp aromatic radicals; Atk-alkyl, consisting in that 2,5-diaryloxazole is treated with an alkylating agent, followed by isolation of the target product by known techniques. The resulting luminophores luminesce in the blue spectral region and are well growing. they are stolen in acidic media and water, which expands their field of application. Example. A mixture consisting of 11 g of 1,4-di G2- (5-diphenyloxazazoline) benzene and 30 ml of dimethyl sulfate is heated to 160 ° C and stirred for 10 minutes. The cooled reaction mass is poured into 6 O ml of water, heated to boiling and stirred for 1 0-4 O min, and then cooled. The precipitated crystals are filtered off, washed with cold water and dried, the output of 1.5 g (7O%), so pl.315-317 ° C, D luminescence in water 425 nm. Pax, Example2. A mixture consisting of 2,5-diphenyloxazole, 30 ml of dimethyl sulfate, is heated to 17 ° –175 ° C and stirred for 30 min. The cooled reaction mass is poured into 100 mp of water, heated to boiling, and then sodium bicarbonate is added to the cooled solution to pH 8. After 20-30 minutes, the solution is stratified. The bottom layer is separated and dried at 40-7 ° C, yield 23 g (71%), m.p.

122-124°С,Ллюминесценции122-124 ° C, luminescence

макс.Max.

в воде 42О нм.in water 42O nm.

П р и м е р 3. Смесь, состо щую из 5 г 2-.(4-бифенилил)-5-фенилоксазола, 7 мл диметилсульфата, нагревают до 12015О Х; и перемешивают 15 мин. Гор чую реакционную массу выливают в ЮО мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат, выход 5,2 г (72%), т.пл. 142144°С/ люминесценции вEXAMPLE 3 A mixture consisting of 5 g of 2 -. (4-biphenylyl) -5-phenyloxazole, 7 ml of dimethyl sulfate, is heated to 12 010 O; and mix for 15 minutes. The hot reaction mass is poured into 10 ml of water. The precipitation is filtered and dried, yield 5.2 g (72%), so pl. 142144 ° C / luminescence in

макс. Max.

воде 43О нм.water 43o nm.

П р и м е р 4. Смесь, состо щую из 5 г 2,5-дифенилоксазола и 10 мл этилового эфира бензолсульфокислоты, перемешивают при 120-13ООС в течение 1 час, затем охлаждают до комнатной температуры . К охлажденной реакционной массе приливают 1ОО мл толуола. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают толуолом иEXAMPLE 4 A mixture consisting of 5 g of 2,5-diphenyloxazole and 10 ml of benzenesulfonic acid ethyl ester is stirred at 120-13 EP for 1 hour, then cooled to room temperature. To the cooled reaction mass is added 1OO ml of toluene. The precipitate is filtered off, washed with toluene and

. сушат при 7ООС, выход 3,5 г (38%), т.пп. 126-128°С, ЯпюминесценNi3iCC. dried at 7OOC, yield 3.5 g (38%), i.e. 126-128 ° C, JaponuminesceNi3iCC

ции в воде 420 нм. Предмет изобретени 420 nm in water. Subject invention

Способ получени органических люминофоров обшей формулыThe method of obtaining organic phosphors of the general formula

CH-N-AlkCH-N-Alk

II 11 Ar-C С-Аг,II 11 Ar-C S-Ar,

оabout

где АГ и Аг,where is AG and AG,

незамещенные или замешенные ароматические радикалы; Atk - алкил,unsubstituted or substituted aromatic radicals; Atk - alkyl,

отличающийс тем, что, с целью расширени ассортимента люминофоров с голубой люминесценцией, 2 5-диа- рилоксазол подвергают обработке алкили- руюшим агентом с последующим выделением целевого продукта известными приемами .characterized in that, in order to expand the range of blue luminescence phosphors, 2 5-diarryloxazole is treated with an alkylating agent, followed by isolation of the target product by known techniques.